[发明专利]一种生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法有效

专利信息
申请号: 201410452890.X 申请日: 2014-09-05
公开(公告)号: CN104292194B 公开(公告)日: 2016-10-12
发明(设计)人: 袁振宏;王琼;庄新姝;亓伟;谭雪松;余强 申请(专利权)人: 中国科学院广州能源研究所
主分类号: C07D307/50 分类号: C07D307/50;C07C59/185;C07C51/00
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 莫瑶江
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明提供一种生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法:首先利用酸/有机溶剂组合的体系处理生物质原料,使得木质素、半纤维素与纤维素分离,并使半纤维素转化成低聚木糖,使纤维素转化成无定形纤维素;然后用水提取残渣中低聚木糖,并使之转化成糠醛利用;最后将主要含量为无定形纤维素的残渣在酸性环境中通过快速变温的方式,使无定形纤维素先转化成5‑HMF,再使5‑HMF快速高效生成产物LA。本发明具有如下有益效果:获得极高回收率/产率的糖、FF及LA,副反应少,木质素回收率高且化学结构变化小,用水量少,反应快速且对反应器要求低,试剂均能被回收循环再用,绿色环保。
搜索关键词: 一种 生物 分级 处理 制备 糠醛 快速 法制 乙酰 丙酸 方法
【主权项】:
一种生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:首先利用酸/有机溶剂组合的体系处理生物质原料,使得木质素、半纤维素与纤维素分离,并使半纤维素转化成低聚木糖,使纤维素转化成无定形纤维素;然后用水提取残渣中低聚木糖,并使之转化成糠醛利用;最后将主要含量为无定形纤维素的残渣在酸性环境中通过变温的方式,使无定形纤维素先转化成5‑羟甲基糠醛,再使5‑羟甲基糠醛生成产物乙酰丙酸;具体包括以下步骤:步骤一、生物质的预处理:以生物质为制备原料,在酸/有机溶剂体系中进行浸渍或机械搅拌处理,使生物质中的半纤维素、纤维素和木质素分离,然后分离液相和残渣;步骤二、糠醛的制备:用水清洗步骤一得到的残渣,将水洗液加热进行水解,使水洗液中含有的低聚木糖转化成为糠醛,通过蒸馏水解液回收糠醛;步骤三、乙酰丙酸的制备:将步骤二所得的残渣与pH≤1.5酸性水溶液混合置于耐压反应釜中,首先以使体系的温度以8‑50℃/min的速率提升至150℃‑180℃,使体系保持150℃‑180℃反应20‑90min;然后使得体系温度升高10℃‑30℃,使体系保持温度反应10‑20min,得到产物乙酰丙酸。
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