[发明专利]一种生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法

权利要求书

1.一种生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法，其特征在于首先利用酸/有机溶剂组合的体系处理生物质原料，使得木质素、半纤维素与纤维素分离，并使半纤维素转化成低聚木糖，使纤维素转化成无定形纤维素；然后用水提取残渣中低聚木糖，并使之转化成糠醛利用；最后将主要含量为无定形纤维素的残渣在酸性环境中通过快速变温的方式，使无定形纤维素先转化成5-羟甲基糠醛，再使5-羟甲基糠醛快速高效生成产物乙酰丙酸。

2.如权利要求1所述的生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、生物质的预处理：以生物质为制备原料，在酸/有机溶剂体系中进行浸渍或机械搅拌处理，使生物质中的半纤维素、纤维素和木质素分离，然后分离液相和残渣；

步骤二、糠醛的制备：用水清洗步骤一得到的残渣，将水洗液加热进行水解，使水洗液中含有的低聚木糖转化成为糠醛，通过蒸馏水解液回收糠醛；

步骤三、乙酰丙酸的制备：将步骤二所得的残渣与pH≤1.5酸性水溶液混合置于耐压反应釜中，首先以使体系的温度以8-50℃/min的速率提升至150℃-180℃，使体系保持150℃-180℃反应20-90min；然后使得体系温度快速升高10℃-30℃，使体系保持温度反应10-20min，得到产物乙酰丙酸。

3.如权利要求2所述的生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法，其特征是，步骤一中所述的酸/有机溶剂为：其中，所述的酸选自磷酸、硫酸、盐酸、硝酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的一种或几种；所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、1,4-丁二醇、异戊醇、丙酮、乙酸乙酯、二氧六环中的一种或几种；酸和有机溶剂比例为v:v＝1:2-1:70；酸处理温度：预冷-70℃；酸处理时间：45min-2h；有机溶剂浸泡时间：30min-1h。

4.如权利要求2所述的生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法，其特征是，步骤二中水和原料比例：30:1(mL：g)；水洗液加热水解温度为110-150℃。

5.如权利要求2所述的生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法，其特征是，所述步骤三中酸性水溶液直接使用步骤二蒸馏过后的水解液。

6.如权利要求2所述的生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法，其特征是，步骤三中酸性水溶液还可以添加固体酸，固体酸添加量为占酸性水溶液质量百分比0-1.5wt％。

7.如权利要求6所述的生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法，其特征是，所述固体酸选自Amberlyst树脂、沸石分子筛、Nafion树脂中的一种或几种。

8.如权利要求2所述的生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法，其特征是，所述步骤三的反应体系在反应结束后，体系冷却后添加有机溶剂萃取乙酰丙酸。

9.如权利要求2所述的生物质分级处理后制备糠醛和快速变温法制备乙酰丙酸的方法，其特征是，所述步骤三中可以重复以下步骤：使体系保持150℃-180℃反应20-90min；然后使得体系温度快速升高10℃-30℃，使体系保持温度反应10-20min。