[发明专利]一种制备金属镍-氮化硅陶瓷复合材料的工艺

摘要

本发明提供一种镍‑氮化硅复合材料的制备工艺。其特征在于采用如下步骤：（1）先用化学镀工艺制备包覆有金属镍层的氮化硅粉体，通过控制化学镀工艺中敏化、活化处理方式，还原剂，镀液组成和浓度以及化学镀时间等工艺参数来控制镍层厚；（2）将包覆有一定金属镍层的氮化硅复合粉体与3‑10wt.%（按照镍‑氮化硅复合粉用量计算）的超细镍粉，1‑3wt.%（按照镍‑氮化硅复合粉用量计算）活性炭粉，用乙醇做分散介质，用直径为2‑3mm氮化硅小球做研磨介质，在尼龙罐中快速球磨30min后烘干，制成混合粉；（3）将混合粉用冷等静压机100MPa压制成型块状；（4）将压制好的试样，放入多功能烧结炉中真空加压烧结，压力25MPa；烧结制度1600℃，2h；真空度≤1.0×10‑2Pa；（5）待炉温自然冷却后至室温后，即可得到金属镍‑氮化硅复合材料。

主权项

1.一种镍-氮化硅复合材料的制备工艺，其特征在于采用如下步骤：(1)先用化学镀工艺制备包覆有金属镍层的氮化硅粉体；具体的工艺过程为：将平均粒径为0.3-1μm的氮化硅原粉放入HNO3溶液中搅拌6-10h，其中HNO3溶液中浓硝酸和水的体积比例1:3，所用浓硝酸为市售质量浓度为65％的硝酸，这一过程叫粗化；粗化后的氮化硅粉体分离出来，放入SnCl2和HNO3的混合溶液中，50℃搅拌6h，混合溶液中，SnCl2浓度为15-30g/l，浓硝酸用量为30-45ml/l，这一过程叫敏化；敏化完后的氮化硅粉体分离出来，放入AgNO3和HNO3的混合溶液中，室温搅拌6h，混合溶液中，AgNO3浓度为0.5-2g/l，浓硝酸用量为150-250ml/l，这一过程叫活化；活化后的氮化硅粉体分离出来，放入浓度为50-80g/l的NiSO4溶液中，用NaOH、缓冲溶液调节其pH为11，缓冲溶液为乙酸-乙酸钠混合溶液，其中乙酸、乙酸钠浓度均为20-30g/l，常温搅拌0.5h，然后向体系中滴加一定量浓度为30-60g/l的NaH2PO2溶液，其中NaH2PO2溶液用量需根据所加氮化硅原粉量计算，边滴加边搅拌，滴加时间1h左右，过程中体系温度控制在70℃左右，滴加完后70℃下继续搅拌6-10h，这一过程叫化学镀，镀完后的氮化硅粉体分离出来，即可得到包覆有金属镍层的氮化硅粉体；(2)将包覆金属镍层的氮化硅复合粉体与3-10wt.％的超细镍粉，1-3wt.％活性炭粉，用乙醇做分散介质，用直径为2-3mm氮化硅小球做研磨介质，在尼龙罐中快速球磨30min后烘干，制成混合粉，其中超细镍粉和活性炭粉的用量百分比均根据所用包覆金属镍层的氮化硅复合粉体的用量计算；(3)将混合粉用冷等静压机100MPa压制成型块状；(4)将压制好的试样，放入多功能烧结炉中真空加压烧结，压力25MPa；烧结制度1600℃，2h；真空度≤1.0×10-2Pa；(5)待炉温自然冷却至室温后，即可得到金属镍-氮化硅复合材料。