[发明专利]一种制备金属镍-氮化硅陶瓷复合材料的工艺

说明书

本发明提供一种镍‑氮化硅复合材料的制备工艺。其特征在于采用如下步骤：（1）先用化学镀工艺制备包覆有金属镍层的氮化硅粉体，通过控制化学镀工艺中敏化、活化处理方式，还原剂，镀液组成和浓度以及化学镀时间等工艺参数来控制镍层厚；（2）将包覆有一定金属镍层的氮化硅复合粉体与3‑10wt.%（按照镍‑氮化硅复合粉用量计算）的超细镍粉，1‑3wt.%（按照镍‑氮化硅复合粉用量计算）活性炭粉，用乙醇做分散介质，用直径为2‑3mm氮化硅小球做研磨介质，在尼龙罐中快速球磨30min后烘干，制成混合粉；（3）将混合粉用冷等静压机100MPa压制成型块状；（4）将压制好的试样，放入多功能烧结炉中真空加压烧结，压力25MPa；烧结制度1600℃，2h；真空度≤1.0×10‑2Pa；（5）待炉温自然冷却后至室温后，即可得到金属镍‑氮化硅复合材料。

技术领域

本发明涉及一种金属镍-氮化硅陶瓷复合材料的制备工艺，属于新材料领域。

背景技术

氮化硅陶瓷具有强度高、硬度高、耐高温、耐磨损、耐腐蚀、密度小等许多优良的性能，是目前韧性最好的陶瓷材料之一，是很有发展潜力的室温及高温结构材料的开发研究对象。氮化硅陶瓷的韧性通过目前的各种强韧化机理(如，纤维增韧、晶须增韧、相变增韧、颗粒增韧、纳米复相增韧)等已经不断在提高，并在很多结构件上得到广泛应用，但在制作薄片结构件(如手机外壳等)时，这些增韧途径所达到的增韧效果仍然难以满足使用要求，这种薄片结构件对材料韧性和成形方法的要求更高。如，作为手机壳的材料，一般要求薄片(厚度≤1mm)，强度高、耐磨性好，抗冲击性能高，氮化硅材料优点使得它在这方面有很好的应用前景，但仍需考虑采用新型的增韧途径去提高它的抗冲击性能。本研究采用金属相增韧氮化硅的前提正是立足于制备这种在低温环境下(使用温度不超过100℃)使用的薄片结构件，如手机外壳等。这种金属-氮化硅复合材料避开了金属复合的在高温下易氧化的副作用，使金属提高氮化硅韧性和改善烧结性能的作用得以充分发挥。目前制备金属氮化硅陶瓷复合材料的报道非常少，因为制备金属氮化硅复合材料需要解决很多技术难题，如金属相在氮化硅相中的均与分布问题；高温烧结中金属相和氮化硅的相容问题；高温烧结中金属相稳定存在的问题，因为一旦金属相在烧成中发生化学反应，就难以继续以金属相的形式保持在晶界中，这样极易导致强度恶化。本研究通过多次试验，对这些问题一一进行了解决，首先利用化学镀工艺制备出了制备金属镍-氮化硅陶瓷专用的复合粉体，然后利用真空热压烧结工艺，在合适的温度下成功制备了金属镍-氮化硅陶瓷复合材料。

金属镍-陶瓷复合粉体是制备金属镍增韧陶瓷材料的关键原料。本研究采用的金属镍-陶瓷复合粉体是采用化学镀处理的包覆镍的氮化硅粉体。也是本研究中重要的技术难点和研究内容之一。目前制备金属陶瓷复合粉主要有机械混合、高能球磨、自蔓延高温合成、原位反应、溶胶-凝胶、气相沉积、化学镀几种方法。采用化学镀制备金属包覆陶瓷粉是本世纪初兴起的技术，化学镀原理很简单就是在粉体颗粒表面发生生成金属单质的氧化还原反应，但其工艺控制过程比较复杂。目前已有金属包覆氧化物陶瓷粉体和碳化物陶瓷粉体的复合粉，氮化硅粉少有报道。因为不同的粉体表面官能团具有较大差别，在化学镀液中对化学镀的动力学过程产生会不同的影响，因此针对每一种陶瓷粉体，需要摸索不同的化学镀工艺参数。本研究经过多次试验，摸索出了一套高效的适合氮化硅粉体包覆金属层的化学镀工艺，目前已成功制备出了镍包覆氮化硅粉，包覆的金属镍含量可以根据需要控制在1-60wt％范围内。包覆金属的含量对制备金属-氮化硅陶瓷复合材料的强度非常重要。

湖南工业大学的银锐明的在《中南大学学报》(自科版)上的论文“Fe包覆Si3N4金属陶瓷相反应热力学分析”利用非均相沉淀热还原法制备Fe包覆α-Si3N4复合粉末，并研究了其常压烧结界面反应特性。