[发明专利]采用模拟移动床制备西洋参果中人参皂苷Rb3的方法

摘要

本发明涉及一种采用模拟移动床制备西洋参果中人参皂苷Rb3的方法，不必等待化合物从最末端流出，可在中部合适的端口即可得到目标化合物，最大限度节约了时间和溶剂，由于模拟移动床可使用工业甲醇（制备色谱需要使用高级别溶剂），分离柱为大口径短柱，上样量大，因此大大提高了生产效率，降低了生产成本，其工艺先进、提取时间短、技术新颖、提取率高，实现了连续、大量、快速、低成本、高效制备。

主权项

一种采用模拟移动床制备西洋参果中人参皂苷Rb3的方法，将处理过的西洋参果提取液注入模拟移动床分离系统中，通过洗脱溶剂将提取液分离洗脱，得到纯人参皂苷Rb3；具体步骤如下：1）大孔树脂处理、装柱（1）将2.5kg AB‑8大孔树脂装入玻璃柱中，关闭下部出口，用3%HCl溶液浸泡处理4小时，打开下部出口，放出HCl溶液，用蒸馏水冲洗至中性；（2）关闭下部出口，用3%NaOH溶液浸泡处理3‑4小时，打开下部出口，放出NaOH溶液，用蒸馏水冲洗至中性；2）样品处理（1）将1.0kg西洋参果总皂苷粗提物溶解于蒸馏水中，从上部加入大孔树脂柱中，静止12小时；（2）分别用10个柱体积的蒸馏水，10个柱体积20%乙醇，10个柱体积75%乙醇分别洗脱，收取75%乙醇洗脱液；（3）将75%乙醇洗脱液用旋转蒸发仪在60℃以下回收乙醇，得浓缩液；（4）将浓缩液重复上柱1次，再用10个柱体积75%乙醇洗脱，用旋转蒸发仪在60℃以下回收乙醇，浓缩至稠浸膏；（5）用蒸馏水将浸膏全部溶解，移入分液漏斗中，加入5倍量乙酸乙酯萃取，收集水层备用；（6）水层用旋转蒸发仪浓缩成稠浸膏，再用甲醇溶解配制成1mg/mL样品溶液；3）模拟移动床粗分段 （1）模拟移动床设置成4柱串联模式，4根色谱柱为不锈钢柱ID•L=5cm×10cm，第一根色谱柱内填料为MCI（75μ～150μ），后三根色谱柱填料为ODS（20μ，100Å）以20—80 mL/min流速，用80%甲醇溶液平衡15分钟；（2）将80mL样品溶液泵入模拟移动床中，同时以80%甲醇为洗脱剂，20ml/min流速洗脱，按体积分别接取洗脱部分，得1000ml组分1、400ml组分2、600ml组分3、500ml组分4、500ml组分5；（3）用旋转蒸发仪浓缩第3组分至浸膏，备用；4）模拟移动床分离制备（1）设定模拟移动床参数为洗脱剂: V (甲醇)∶V (水) = 30—70∶70—30；模式：1‑ 4‑ 3；切换时间：10—500 s；洗脱流速：20—80 mL /min；萃取液流速：15—40 mL /m in；进样流速：3 mL /m in；样品质量浓度：0. 2 g/mL；（2）将组分3用甲醇溶解后，泵入模拟移动床，进行洗脱；（3）产品E口流出Rb3后开始接洗脱组分，旋转蒸发仪浓缩，真空干燥得人参皂苷Rb3。