[发明专利]利用L-苯丙氨酸绿色制备可拆分手性联萘酚的新材料的方法有效
申请号: | 201410363134.X | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104151466B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 姚金水;尹泽;何福岩;杨志洲;刘钦泽 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08F120/58 | 分类号: | C08F120/58;C07C37/82;C07C39/14 |
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地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用L‑苯丙氨酸绿色制备可拆分手性联萘酚的新材料的方法,包括以下步骤:首先利用L‑苯丙氨酸在离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑硫酸乙酯中制备N‑甲基丙烯酰基‑L‑苯丙氨酸甲酯(A‑L‑M);然后将制备的A‑L‑M与一定量的三氟甲磺酸钇加入到离子液体己内酰胺‑四丁基溴化铵中,选用合适的引发剂,惰性气氛下,得到主链规整的聚N‑甲基丙烯酰基‑L‑苯丙氨酸甲酯poly(A‑L‑M)材料。该方法制备工艺简单、重复性好,所用原料L‑苯丙氨酸来源广泛,环境相容性好,反应介质离子液体对人体,环境无害,可回收循环利用,所制备的新材料具有较高的产率,经济效益好,适用于工业化大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 利用 苯丙氨酸 绿色 制备 拆分 手性 萘酚 新材料 方法 | ||
【主权项】:
一种聚甲基丙烯酰基苯丙氨酸甲酯的制备方法,包括如下步骤:(1)N‑甲基丙烯酰基‑L苯丙氨酸甲酯(A‑L‑M)的制备‑5℃‑0℃冰浴下,将氯化亚砜缓慢加入到甲醇与L‑苯丙氨酸的混合溶液中,搅拌2~3h后,升至60‑65℃搅拌2~5h得到混合液,经旋蒸后得到的L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐加入到含有三乙胺的离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑硫酸乙酯中;
在 ‑5℃‑0℃冰浴下,缓慢滴加甲基丙烯酰氯,搅拌1~3h后移到室温下搅拌2~5h得到混合溶液,经萃取、干燥、旋蒸后得到手性单体A‑L‑M;
(2)可拆分手性联萘酚的材料poly(A‑L‑M)的制备将步骤(1)中制备的A‑L‑M与三氟甲磺酸钇加入到由1:1‑2:1摩尔比的己内酰胺‑四丁基溴化铵组成的离子液体中;室温搅拌0.5‑1小时,加入引发剂,惰性气体保护氛围下,60‑65℃反应20-28h,即得到聚合物溶液;将上述溶液水洗、离心得到的聚合物用10~30mL四氢呋喃溶解,倒入200~600mL烃类溶剂中,将析出的固体抽滤、烘干,即得到主链规整的聚N‑甲基丙烯酰基‑L‑苯丙氨酸甲酯poly(A‑L‑M)材料。
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