[发明专利]一种没食子酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 201410360026.7 | 申请日: | 2014-07-25 |
公开(公告)号: | CN104086416A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 罗勇;刘林;谢龙生 | 申请(专利权)人: | 遵义林源医药化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/84 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 巴晓艳 |
地址: | 563004 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 一种没食子酸乙酯的合成方法。一种采用没食子酸、无水酒精和硫酸为原料,在反应釜内进行酯化,生成的水和乙醇混合蒸汽进入反应釜直接相联的精镏塔内分离,控制回流比,使塔顶温度控制在80~85℃,镏出的乙醇返回反应釜内继续反应,而精镏塔底部的冷却物(水和乙醇混合物)经恒压滴漏斗(内装有吸水3A分子筛)再进入反应釜内继续反应,反应温度控制在85~90℃下进行酯化反应8~10小时后,蒸馏回收乙醇,回收完乙醇后加软水冷却结晶、粗离心、脱色、精过滤、精结晶、精离心得精品、干燥得没食子酸乙酯。本发明在反应工序采用精镏塔和分子筛吸水,在使反应时间缩短,成品收率可达到98.0%,没食子酸乙酯产品纯度大于99.5%而且反应无带水剂,节约成本,降低单耗。 | ||
搜索关键词: | 一种 没食子酸乙酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种没食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,以没食子酸、无水酒精和浓硫酸为原料,在反应釜内进行酯化,生成的水和乙醇混合蒸汽进入反应釜直接相联的精镏塔内分离,控制回流比,使塔顶温度控制在80~85℃,镏出的乙醇返回反应釜内继续反应,而精镏塔底部的冷却物(水和乙醇混合物)经恒压滴漏斗(内装有吸水3A分子筛)再进入反应釜内继续反应,酯化反应8~10小时后,蒸馏回收乙醇,回收完乙醇后经过其他工艺得到没食子酸乙酯。
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