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[发明专利]一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法-CN201610989998.1有效
发明人：罗勇;刘林;谢龙生;窦广振 -专利权人： 遵义林源医药化工有限责任公司
申请日： 2016-11-10 - 公布日： 2020-01-10 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明主要属于没食子酸生产技术领域，具体涉及一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法。所述方法包括碱水解、中和酸化、板框压滤、粗滤液结晶、粗晶离心、粗晶精制脱色、精抽滤、精滤液结晶、精晶离心和精晶真空干燥步骤，所述碱水解步骤中以精母液为溶剂，溶解氢氧化钠制备获得水解液，以超细五倍子粉为原料，将超细五倍子粉投入水解液中进行带压水解反应，通过所述方法制备获得的没食子酸的纯度大于99.5%。并利用精母液来代替水溶解氢氧化钠，减少生产废水量。本发明所述方法稳定可靠，能够保证产品纯度大于99.5%。
一种利用五倍子生产没食子酸方法

[发明专利]一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法-CN201610989999.6有效
发明人：罗勇;刘林;谢龙生;谢正宝 -专利权人： 遵义林源医药化工有限责任公司
申请日： 2016-11-10 - 公布日： 2019-01-25 - 主分类号： B01D7/00 文献下载
摘要：本发明主要属于焦性没食子酸制备技术领域，具体涉及一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法。所述升华釜包括锅体、人孔口、温度计套管、用于控制锅体内真空度的真空系统、真空表以及用于控制锅体内温度的加热装置，所述升华釜包括设置在升华釜盖上部的调节阀，所述的一端通过氮气管道与氮气瓶连接，在所述氮气管道上设置浮子式流量计；所述调节阀的另一端与一不锈钢管连接。本发明所述升华釜能够保持较好的传热效果，提高升华气体移向结晶缸的速度，减少升华时间和焦性没食子酸炭化；提高升华过程优质品的收率到85.0%以上；提高产品纯度；节约原料成本，降低能源和原料单耗；工艺稳定可靠。
一种升华利用制备焦性没食子酸方法

[发明专利]一种没食子酸乙酯的合成方法-CN201410360026.7在审
发明人：罗勇;刘林;谢龙生 -专利权人： 遵义林源医药化工有限责任公司
申请日： 2014-07-25 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：一种没食子酸乙酯的合成方法。一种采用没食子酸、无水酒精和硫酸为原料，在反应釜内进行酯化，生成的水和乙醇混合蒸汽进入反应釜直接相联的精镏塔内分离，控制回流比，使塔顶温度控制在80～85℃，镏出的乙醇返回反应釜内继续反应，而精镏塔底部的冷却物（水和乙醇混合物）经恒压滴漏斗（内装有吸水3A分子筛）再进入反应釜内继续反应，反应温度控制在85～90℃下进行酯化反应8～10小时后，蒸馏回收乙醇，回收完乙醇后加软水冷却结晶、粗离心、脱色、精过滤、精结晶、精离心得精品、干燥得没食子酸乙酯。本发明在反应工序采用精镏塔和分子筛吸水，在使反应时间缩短，成品收率可达到98.0%，没食子酸乙酯产品纯度大于99.5%而且反应无带水剂，节约成本，降低单耗。
一种没食子酸乙酯合成方法

[发明专利]一种没食子酸生产中的废水处理的方法-CN201410359159.2有效
发明人：罗勇;刘林;谢龙生 -专利权人： 遵义林源医药化工有限责任公司
申请日： 2014-07-25 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C02F9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种没食子酸生产中的废水处理达到国家一级排放标准的方法。本发明包括如下步骤：（1）没食子酸生产的废水经过催化微电解塔装置及絮凝沉淀工艺处理；（2）絮凝沉淀后的出水经过装有高效复合菌种（驯化和提负）厌氧生物工艺处理；（3）蓝必清厌氧后的出水经过好氧生物工艺处理；（4）好氧工艺后的出水经过深度氧化和混凝沉降最后排放出水达到国家一级排放标准。本发明解决了没食子酸生产中的废水处理难题，该发明投资少，运行成本低，处理效果好。
一种没食子酸生产中的废水处理方法

[发明专利]一种单宁酸提纯的新方法-CN201310235458.0无效
发明人：林永;曾启华;刘林;刘焱;张素英;徐中轩;王爱林;郑周金;鲜维江 -专利权人：遵义师范学院;遵义林源医药化工有限责任公司
申请日： 2013-06-14 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07H13/08 文献下载
摘要：一种单宁酸提纯的新方法。本发明提供了一种将工业单宁酸用大孔交换树脂先活化后，吸附提纯度高并得率高的单宁酸的方法。将大孔离子树脂用纯净水或蒸馏水浸泡后，依次用一定浓度的乙醇、NaOH溶液过柱，用盐水冲淋，再用一定浓度的HCL溶液过柱，用软化水冲淋，使其活化。将工业级单宁酸在一定温度下加乙酸乙酯使其完全溶解，将此完全溶解了的溶液通过离子树脂交换柱，用容器接取溶液，再用溶于水后的分析纯NaHCO3萃取接收液，将萃取后的溶液在常压下蒸馏出乙酸乙酯，然后残留物置于烘箱中干燥即得高纯度的单宁酸产品，该方法工艺简单、经济、高效、节能、环保、收率高、值得推广应用。
一种单宁酸提纯新方法

[发明专利]高效液相色谱法测定焦性没食子酸-CN201210204156.2有效
发明人：刘林;邓自西;谢龙生;谢正宝;窦广振;吴黔 -专利权人： 遵义林源医药化工有限责任公司
申请日： 2012-06-20 - 公布日： 2012-10-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种通过使用焦性没食子酸的主要原料没食子酸作为内标物质，使用高效液相色谱内标定量分析，精准检测焦性没食子酸的方法。该发明有效克服了由于焦性没食子酸标准样品难以制备和保存的不利因素，同时避免了采用外标法作为定量分析时测定焦性没食子酸含量时仪器不稳定带来的检测不确定度，也避免了采用归一法作为定量分析方法时由于各类物质在同一检测条件下灵敏度不一致所带来的检测不确定度，该方法方便快速，检测结果准确可靠。
高效色谱测定焦性没食子酸

[发明专利]一种高纯度焦性没食子酸的生产方法-CN200910102620.5无效
发明人：刘林;谢龙生;谢正宝;吴黔;窦广振 -专利权人： 遵义林源医药化工有限责任公司
申请日： 2009-06-18 - 公布日： 2010-12-29 - 主分类号： C07C39/10 文献下载
摘要：一种高纯度焦性没食子酸的生产方法，属于化工技术领域，1、将工业焦性没食酸加入3-5倍的去离子高纯水溶解，溶液经微孔滤膜过滤，收集滤液；2、将步骤1所收集滤液分别通过阴阳离子交换树脂吸附柱收集流出液；3、将步骤2所得的滤液在70℃以下减压浓缩除去水份；4、将上述除去水份后的产物升温至160-170℃，以5KPa真空下收集逸出物；5、将所收集到的逸出产物粉碎即获得高纯度焦性没食子酸。本发明能使高焦性没食子酸的钠、镁、铁、钙、钾、铅等金属离子含量分别降低至0.6ppm以下，焦性没食子酸含量提高至99.5％以上，可安全使用于电子行业和医药行业。
一种纯度焦性没食子酸生产方法