[发明专利]一种没食子酸乙酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，特别是提供一种没食子酸乙酯的合成方法。

背景技术

没食子酸乙酯，其化学名称为3,4,5-三羟基苯甲酸乙酯；其分子式为C₉H₁₀O₅；结构式为： 

                                                                                                                                                                     外观：白色结晶粉末；溶点149～153 ℃。是一种用途广泛的精细化工产品，主要应用在有机合成、食品、轻工业和电子工业。传统的没食子酸乙酯的合成方法是以没食子酸与乙醇为原料，用浓硫酸为催化剂和脱水剂，在100℃和条件下进行酯化反应和回收乙醇，得到没食子酸乙酯粗品，再经洗涤、重结晶与脱色、冷却离心、干燥等工序得到没食子酸乙酯成品。该合成方法存在的主要缺点是，没食子酸乙酯的成品得率很低，仅为60～70%，因此产品成本费用很高，造成成品得率低的主要原因有两个：一是在酯化反应体系中，浓硫酸既是催化剂和脱水剂，用量很大约为0.3～0.4（没食子酸：浓硫酸的质量比为1：0.3～0.4），浓硫酸又是强氧化剂，由于酯化反应是在较高的温度条件下进行的，因此浓硫酸对参与反应的原料没食子酸和反应生成物没食子酸乙酯同时起到极强的氧化作用，甚至烧焦；二是酯化反应中生成的水不能被脱水剂浓硫酸全部吸附，因此当反应体系达到平衡时，酯化反应难以向正方向进行，直接影响没食子酸的转化率。如何解决现有技术所存在的问题，已成为精细化工领域中待解决的难度较高的研究课题。

发明内容

   本发明的目的是为克服现有技术的缺点而提供一种没食子酸乙酯的合成方法，它不仅能够大幅提高没食子酸乙酯成品得率，而且反应无带水剂，节约成本，降低单耗；该合成工艺稳定可靠、纯度大于99.5% 。

本发明的技术方案如下：以没食子酸、无水酒精和浓硫酸（含量≥98.0%）为原料，在反应釜内进行酯化，生成的水和乙醇混合蒸汽进入反应釜直接相联的精镏塔内进行分离，控制回流比2～1.5：1，使塔顶温度控制在80～85℃，镏出的乙醇返回反应釜内继续反应，而精镏塔底部的冷却物（水和乙醇混合物）经恒压滴漏斗（内装有吸水3A分子筛）再进入反应釜内继续反应，酯化反应8～10小时后，蒸馏回收乙醇，回收完乙醇后加软水冷却结晶、粗离心得到没食子酸乙酯粗品；粗品在去离子水中溶解，用活性炭脱色、精过滤、精结晶、精离心得没食子酸乙酯精品、干燥得没食子酸乙酯成品；.所述原料没食子酸与无水酒精和硫酸的投料比为：重量g：体积ml：重量g =1:4～5：0.1～0.2。

    所述酯化反应釜直相联精馏塔：精馏塔具有15～20个理论塔板数。塔顶温度在80～85℃。

    所述分子筛：分子筛是3A分子筛，使用前必须在干燥箱中干燥至无水；3A分子筛用量是装入恒压滴漏斗内200～250ml，（没食子酸与3A分子筛用量比重量：体积=1：2～2.5）。

所述酯化反应温度：酯化反应温度控制在85～90℃。

本发明的反应原理是：在酯化反应体系中，反应生成的水与乙醇形成二元共沸物，共沸物经过反应釜直接相联的精镏塔内进行分离，镏出的乙醇返回反应釜内继续反应，而精镏塔底部的冷却物（水和乙醇混合物）经恒压滴漏斗（内装有吸水3A分子筛）再进入反应釜内继续反应，将反应生成的水不断带出反应系被分子筛吸附，使反应向正式方向进行，直至反应完全；因浓硫酸在此反应中只作催化剂，用量降低，它对参与反应原料没食子酸和反应生成物没食子酸乙酯的氧化作用极其微弱，因此有利于酯反应的正向进行；同时整个酯化反应过程蒸馏回收乙醇过程在较低温度下进行，也有利于减小原料没食子酸和反应生成物没食子酸乙酯的氧化作用，有利于提高酯化反应的转化率。 

本发明与现有技术相比其显著优点是：（1）没食子酸乙酯成品得率大幅提高，达到98%；（2）没食子酸乙酯的成本费用降低40%以上；（3）生产工艺稳定可靠，产品纯度大于99.5%（4）本发明特别适合于对现有生产工艺的技术改造，以提高生产效率和降低原料消耗等。

 

附图说明

 图1为本发明的没食子酸乙酯的合成方法酯化反应装置图；

图2为本发明的没食子酸乙酯的合成方法工艺流程图。

 

具体实施方式