[发明专利]一种没食子酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 201410360026.7 | 申请日: | 2014-07-25 |
公开(公告)号: | CN104086416A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 罗勇;刘林;谢龙生 | 申请(专利权)人: | 遵义林源医药化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/84 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 巴晓艳 |
地址: | 563004 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 没食子酸乙酯 合成 方法 | ||
1.一种没食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,以没食子酸、无水酒精和浓硫酸为原料,在反应釜内进行酯化,生成的水和乙醇混合蒸汽进入反应釜直接相联的精镏塔内分离,控制回流比,使塔顶温度控制在80~85℃,镏出的乙醇返回反应釜内继续反应,而精镏塔底部的冷却物(水和乙醇混合物)经恒压滴漏斗(内装有吸水3A分子筛)再进入反应釜内继续反应,酯化反应8~10小时后,蒸馏回收乙醇,回收完乙醇后经过其他工艺得到没食子酸乙酯。
2. 根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述其他工艺包括:软水冷却结晶、粗离心、脱色、精过滤、精结晶、精离心、干燥。
3. 根据权利要求1所述一种没食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述没食子酸与无水酒精和浓硫酸的投料比为:重量g:体积ml:重量g =1:4~5:0.1~0.2。
4.根据权利要求1所述一种没食子酸乙酯的合成方法,其特征是所说浓硫酸的质量百分比含量≥98.0%。
5. 根据权利要求1所述的一种没食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,所说的精馏塔具有15~20个理论塔板数,控制回流比为2~1.5:1,塔顶温度在80~85℃。
6. 根据权利要求1所述一种没食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,所说分子筛是3A分子筛,使用前必须在干燥箱中干燥至无水;3A分子筛用量是装入恒压滴漏斗内200~250ml(没食子酸与3A分子筛用量比=1:2~2.5重量:体积)。
7.根据权利要求1所述一种没食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,所说的酯化反应温度控制在85~90℃。
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