[发明专利]混合溶剂体系中快速制备聚噻吩的方法

摘要

本发明提出一种在混合溶剂体系中快速简便制备聚噻吩的方法，它以混合溶剂体系作为聚合反应介质。混合溶剂中一种组分是水，它不溶解噻吩单体，也不能溶解聚噻吩；另一种组分是噻吩单体的良溶剂，同时能在一定程度上溶解聚噻吩，且与水能互溶，而氧化剂和催化剂体系可以在混合溶剂中溶解。这种制备聚噻吩的方法温度易于控制、操作过程简便、产物处理快捷、溶剂便于回收，而且混合溶剂体系以及氧化/催化体系可选择范围广泛，具有普遍的适用性。

主权项

一种混合溶剂体系中快速制备聚噻吩的方法，该方法通过氧化/催化体系使噻吩氧化聚合形成聚噻吩，其特征在于该方法中所用的溶剂是由两种或者两种以上能够互溶的溶剂组成的混合溶剂，其中第一种为噻吩和氧化/催化体系的不良溶剂，第二种为噻吩和氧化/催化体系的良溶剂，并且该混合溶剂是产物聚噻吩的非溶剂；所述的混合溶剂中第一种溶剂为水；第二种溶剂为醇类、醚类、酮类、酸类、酰胺类、亚砜中的至少一种；所述的第二种溶剂为：乙醇、丙酮、乙酸、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的至少一种；所述的氧化/催化体系采用对噻吩具有化学氧化聚合作用，而其本身及其氧化还原产物对整个反应体系不产生阻碍反应作用，并且始终能溶解在混合溶剂体系中；所述的氧化/催化体系为过氧化氢体系或过硫酸铵体系；所述的过氧化氢体系为H₂O₂/CuCl₂、H₂O₂/CuSO₄、H₂O₂/Cu(NO₃)₂或H₂O₂/FeCl₃；所述的过硫酸铵体系为(NH₄)₂S₂O₈/CuCl₂、(NH₄)₂S₂O₈/CuSO₄、(NH₄)₂S₂O₈/Cu(NO₃)₂或(NH₄)₂S₂O₈/FeCl₃；该方法的具体步骤为：将噻吩单体和氧化/催化体系按一定的摩尔比完全溶解于混合溶剂体系中，形成稳定的无色透明混合溶液；搅拌下回流反应至溶液颜色从无色透明逐渐变为黑色并产生沉淀，最终沉淀物经抽滤、去离子水和乙醇混合液洗涤、烘干，得到黑色聚噻吩粉末；所用单体与氧化剂的摩尔比例为1:0.5~2.0，所用催化剂与单体的摩尔比为0.001~0.1：1。