[发明专利]一种β-大马烯酮香料的制备方法有效
| 申请号： | 201410256241.2 | 申请日： | 2014-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN104003860A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 张锁江;程莹莹;徐宝华;任天鹭 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C07C49/543 | 分类号： | C07C49/543;C07C45/65 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种β-大马烯酮香料的制备方法，包括以下步骤：(1)以β-紫罗兰酮为起始原料，与盐酸羟胺在碱性环境中反应得到β-紫罗兰酮肟；(2)β-紫罗兰酮肟与卤素及其金属盐反应得到β-紫罗兰酮异噁唑衍生物；(3)β-紫罗兰酮异噁唑衍生物与钠作用生成β-二氢大马酮；(4)β-二氢大马酮与卤素自由基发生氧化卤代反应，再与碱性环境下发生脱除卤化氢的消除反应，得到β-大马烯酮。本发明原料价廉易得，操作简便，反应条件温和，各步反应收率高，所用溶剂可回收重复利用，成本较低，是一种适合工业化生产β-大马烯酮香料的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 大马烯酮 香料 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种β‑大马烯酮香料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：(1)以β‑紫罗兰酮为起始原料，在溶剂中加入盐酸羟胺和有机/无机碱，升温至40～80℃，反应时间1～5h，得到β‑紫罗兰酮肟，用pH调节剂调节pH值至6～7；(2)在溶剂中加入β‑紫罗兰酮肟，卤素和金属卤化物，升温至40～100℃，反应4～12h，得到β‑紫罗兰酮异噁唑衍生物，用pH调节剂调节pH值至6～7；(3)将反应器降温至‑80℃～0℃，加入溶剂，β‑紫罗兰酮异噁唑衍生物、金属钠和有机醇，反应结束后中和过量的钠，再加入甲苯加热回流20～48h，得到β‑二氢大马酮；(4)在有机溶剂中，加入引发剂、β‑二氢大马酮和卤代氧化剂，升温至40～100℃，反应时间1～6h，发生氧化卤代反应；在有机/无机碱存在下，升温至100～160℃反应10～24h，发生卤化氢的消除反应，得到β‑大马烯酮；其反应式如下：![]()
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