[发明专利]3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺

摘要

3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过合成2-溴间二甲氧基苯制备2,6-二甲氧基苯甲酸，然后再有2,6-二甲氧基苯甲酸作为原材料制备得到3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸使用效果好，安全可靠。

主权项

3‑溴‑2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，(一)2‑溴间二甲氧基苯合成a.选取一反应瓶并在其内部加入180‑190g2‑溴间苯二酚，甲醇190‑210ml，硫酸二甲酯125‑130g进行搅拌溶解。b.在步骤a中的反应瓶中加入冰盐浴冷至温度为‑5℃，立刻加入140‑160g氢氧化钾和340‑360g的水溶液，继续搅拌5min。c.待步骤b中反应结束后，向反应瓶内部加入水分出油层，水层用乙醚提取，合并油层与有机层，然后水洗，在采用无水氯化钙进行干燥，然后进行过滤，减压蒸馏得到2‑溴间二甲氧基苯合成溶液备用。(二)2,6‑二甲氧基苯甲酸合成a.选取一干燥的反应瓶，在反应瓶中加入2.5‑3.0g的镁粉，无水乙醚45‑55ml，碘0.5‑1.5g并进行搅拌。b.将步骤(一)中制的2‑溴间二甲氧基苯称取21.5‑22.0g与25‑35ml的无水乙醚配置成溶液，然后加热搅拌直至镁屑完全消失为止。c.采用冰盐浴冷却，在不断搅拌的情况下通入干燥的二氧化碳2.0h。d.向步骤c中的混合物中加入冰水90‑110g，然后进行分出有机层，水层用乙醚提取后合并有机层。e.将步骤d中合并的有机层采用10％氢氧化钠溶液提取三次，合并碱水层后再采用盐酸将PH调至1‑2，再用乙醚提取3次，合并有机层，采用无水氯化钙干燥，过滤，析出晶体得到2,6‑二甲氧基苯甲酸备用。(三)3‑溴‑2，6二甲氧基苯甲酸a.选取反应瓶，在反应瓶中加入72.5‑73.0g步骤(二)制得的2,6‑二甲氧基苯甲酸、550‑650ml的二氧六环。b.不断的搅拌步骤a中的混合物，并且在搅拌的情况下滴加15‑25ml的溴素与90‑110ml的三氯甲烷配制的溶液继续搅拌2.0h。c.反应后回收溶剂，析出固体，得到粗3‑溴‑2，6二甲氧基苯甲酸。d.将步骤c中的粗3‑溴‑2，6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重结晶后干燥得到3‑溴‑2，6二甲氧基苯甲酸成品，即可包装入库。