[发明专利]3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺

权利要求书

1.3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

(一)2-溴间二甲氧基苯合成

a.选取一反应瓶并在其内部加入180-190g2-溴间苯二酚，甲醇190-210ml，硫酸二甲酯125-130g进行搅拌溶解。

b.在步骤a中的反应瓶中加入冰盐浴冷至温度为-5℃，立刻加入140-160g氢氧化钾和340-360g的水溶液，继续搅拌5min。

c.待步骤b中反应结束后，向反应瓶内部加入水分出油层，水层用乙醚提取，合并油层与有机层，然后水洗，在采用无水氯化钙进行干燥，然后进行过滤，减压蒸馏得到2-溴间二甲氧基苯合成溶液备用。

(二)2,6-二甲氧基苯甲酸合成

a.选取一干燥的反应瓶，在反应瓶中加入2.5-3.0g的镁粉，无水乙醚45-55ml，碘0.5-1.5g并进行搅拌。

b.将步骤(一)中制的2-溴间二甲氧基苯称取21.5-22.0g与25-35ml的无水乙醚配置成溶液，然后加热搅拌直至镁屑完全消失为止。

c.采用冰盐浴冷却，在不断搅拌的情况下通入干燥的二氧化碳2.0h。

d.向步骤c中的混合物中加入冰水90-110g，然后进行分出有机层，水层用乙醚提取后合并有机层。

e.将步骤d中合并的有机层采用10％氢氧化钠溶液提取三次，合并碱水层后再采用盐酸将PH调至1-2，再用乙醚提取3次，合并有机层，采用无水氯化钙干燥，过滤，析出晶体得到2,6-二甲氧基苯甲酸备用。

(三)3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸

a.选取反应瓶，在反应瓶中加入72.5-73.0g步骤(二)制得的2,6-二甲氧基苯甲酸、550-650ml的二氧六环。

b.不断的搅拌步骤a中的混合物，并且在搅拌的情况下滴加15-25ml的溴素与90-110ml的三氯甲烷配制的溶液继续搅拌2.0h。

c.反应后回收溶剂，析出固体，得到粗3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。

d.将步骤c中的粗3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重结晶后干燥得到3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸成品，即可包装入库。