[发明专利]3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺。

背景技术

3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸为白色或浅粉红色结晶。熔点254.5℃，相对密度1.894(20/4℃)。溶于醇和醚，微溶于水，用于香料制备香料及制药工业，也用作防腐剂防腐剂、医药及香料的原料，国内很多有机合成中得到广泛应用，目前工业生产3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的对溴甲苯合成的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

(一)2-溴间二甲氧基苯合成

a.选取一反应瓶并在其内部加入180-190g2-溴间苯二酚，甲醇190-210ml，硫酸二甲酯125-130g进行搅拌溶解。

b.在步骤a中的反应瓶中加入冰盐浴冷至温度为-5℃，立刻加入140-160g氢氧化钾和340-360g的水溶液，继续搅拌5min。

c.待步骤b中反应结束后，向反应瓶内部加入水分出油层，水层用乙醚提取，合并油层与有机层，然后水洗，在采用无水氯化钙进行干燥，然后进行过滤，减压蒸馏得到2-溴间二甲氧基苯合成溶液备用。

(二)2,6-二甲氧基苯甲酸合成

a.选取一干燥的反应瓶，在反应瓶中加入2.5-3.0g的镁粉，无水乙醚45-55ml，碘0.5-1.5g并进行搅拌。

b.将步骤(一)中制的2-溴间二甲氧基苯称取21.5-22.0g与25-35ml的无水乙醚配置成溶液，然后加热搅拌直至镁屑完全消失为止。

c.采用冰盐浴冷却，在不断搅拌的情况下通入干燥的二氧化碳2.0h。

d.向步骤c中的混合物中加入冰水90-110g，然后进行分出有机层，水层用乙醚提取后合并有机层。

e.将步骤d中合并的有机层采用10％氢氧化钠溶液提取三次，合并碱水层后再采用盐酸将PH调至1-2，再用乙醚提取3次，合并有机层，采用无水氯化钙干燥，过滤，析出晶体得到2,6-二甲氧基苯甲酸备用。

(三)3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸

a.选取反应瓶，在反应瓶中加入72.5-73.0g步骤(二)制得的2,6-二甲氧基苯甲酸、550-650ml的二氧六环。

b.不断的搅拌步骤a中的混合物，并且在搅拌的情况下滴加15-25ml的溴素与90-110ml的三氯甲烷配制的溶液继续搅拌2.0h。

c.反应后回收溶剂，析出固体，得到粗3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。

d.将步骤c中的粗3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重结晶后干燥得到3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸成品，即可包装入库。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

(一)2-溴间二甲氧基苯合成

a.选取一反应瓶并在其内部加入180g2-溴间苯二酚，甲醇190ml，硫酸二甲酯125g进行搅拌溶解。

b.在步骤a中的反应瓶中加入冰盐浴冷至温度为-5℃，立刻加入140g氢氧化钾和340-360g的水溶液，继续搅拌5min。

c.待步骤b中反应结束后，向反应瓶内部加入水分出油层，水层用乙醚提取，合并油层与有机层，然后水洗，在采用无水氯化钙进行干燥，然后进行过滤，减压蒸馏得到2-溴间二甲氧基苯合成溶液备用。

(二)2,6-二甲氧基苯甲酸合成

a.选取一干燥的反应瓶，在反应瓶中加入2.5g的镁粉，无水乙醚45ml，碘0.5g并进行搅拌。

b.将步骤(一)中制的2-溴间二甲氧基苯称取21.5g与25ml的无水乙醚配置成溶液，然后加热搅拌直至镁屑完全消失为止。

c.采用冰盐浴冷却，在不断搅拌的情况下通入干燥的二氧化碳2.0h。

d.向步骤c中的混合物中加入冰水90g，然后进行分出有机层，水层用乙醚提取后合并有机层。