[发明专利]碱式碳酸锆-甲醇体系制备聚醋酸氧锆前驱体溶胶纺丝液及氧化锆晶体纤维的方法

摘要

本发明涉及一种碱式碳酸锆-甲醇体系制备聚醋酸氧锆前驱体溶胶纺丝液及氧化锆晶体纤维的方法。该方法包括：将冰乙酸与甲醇的混合溶液加入至碱式碳酸锆甲醇溶液中制备聚锆前驱体溶胶纺丝液；采用离心盘甩丝法进行高速离心纺丝制备聚锆前驱体纤维；将该前驱体纤维于压力容器中，通入气氛、压力2～20个大气压、温度为120～210℃，进行解析处理，使得前驱体纤维中的配体醋酸解析出来；将解析处理后的纤维置于烧结炉内进行中高温热处理。本发明所制备的聚醋酸氧锆前驱体纤维蓬松、自由堆积，氧化锆晶体纤维晶粒排列致密，具有超高温性能，强度0.6～2.0GPa，可在2200℃的超高温度下长期使用。

主权项

一种碱式碳酸锆‑甲醇体系制备聚醋酸氧锆前驱体溶胶纺丝液的方法，步骤如下：①按照碱式碳酸锆：冰乙酸：甲醇＝1：(2～2.5)：(2～5)的摩尔比，称取碱式碳酸锆、冰乙酸和无水甲醇，将冰乙酸与无水甲醇混合均匀；②在20～40℃温度下，将冰乙酸与甲醇的混合溶液加入至碱式碳酸锆中，同时快速搅拌，反应完全形成透明甲醇溶液；③按摩尔比Y₂O₃：(Y₂O₃+ZrO₂)＝8～5.7mol％的比例掺入钇盐，在32～45℃减压浓缩，直至获得无色透明均匀的、粘度为10～50Pa·s的聚醋酸氧锆前驱体溶胶纺丝液。