[发明专利]腈及其相应胺的制造方法有效
申请号: | 201410155943.1 | 申请日: | 2014-04-16 |
公开(公告)号: | CN105001032B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 孙海龙;李娜;高以龙;魏延雨;陈新华;缪军;阚林;柏基业;陈韶辉;杨爱武;许岳兴 | 申请(专利权)人: | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07B43/08 | 分类号: | C07B43/08;C07B43/04;C07C253/20;C07C255/58;C07C255/51;C07C255/59;C07C255/52;C07C255/53;C07D215/48;C07D213/85;C07D333/38;C07D215/54;C07D2 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司72001 | 代理人: | 孙秀武,万雪松 |
地址: | 210048 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种腈的制造方法,与现有技术相比,具有氨源用量显著降低、环境压力小、能耗低、生产成本低、腈产品的纯度和收率高等特点,并且能够获得结构更为复杂的腈。本发明还涉及由该腈制造相应胺的方法。 | ||
搜索关键词: | 及其 相应 制造 方法 | ||
【主权项】:
一种腈的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步骤:使羧酸源与氨源在从T1至T2的反应温度TA下接触0.01‑2.5小时的反应时间,获得酰胺中间产物,其中所述羧酸源选自芳香族多元羧酸、所述芳香族多元羧酸的C1‑4直链或支链烷基酯和所述芳香族多元羧酸的酸酐中的一种或多种,所述氨源是氨水或者产氨物质水溶液,T1是所述羧酸源在1标准大气压下的熔点和温度值245℃中的较大者,T2是所述芳香族多元羧酸在1标准大气压下的沸点、升华温度和分解温度中的最小者,前提是T2>T1,其中所述产氨物质指的是在第一步骤的反应条件下能够分解而产生氨气的物质,并且所述羧酸源与所述氨源的比例使得以羧基计的所述羧酸源与以NH3计的所述氨源的摩尔比达到1∶1.1‑9.5,和第二步骤:将所述酰胺中间产物在从T3至T4的反应温度TB下热处理0.1至4.5小时的反应时间,其中T3是所述酰胺中间产物在1标准大气压下的熔点和温度值300℃中的较大者,T4是所述酰胺中间产物在1标准大气压下的沸点、升华温度和分解温度中的最小者,前提是T4>T3,所述第一步骤在封闭式反应体系中进行,所述芳香族多元羧酸指的是与该多元羧酸的至少一个游离羧基直接键合的碳原子是芳香族环上的碳原子,并且选自具有如下结构式的化合物中的一种或多种:其中,基团为任选取代的n价C6‑20芳环或者任选取代的n价C4‑20杂芳环;n‑1个基团R各自独立地为单键、任选取代的2价脂肪族烃链、任选取代的2价C3‑20环烷烃环、任选取代的2价C3‑20环烯烃环、任选取代的2价C6‑20芳环、任选取代的2价C4‑20杂芳环、任选取代的2价C2‑20杂环或者任选取代的2价组合基团;各定义中的脂肪族烃链各自独立地选自C1‑15的饱和或不饱和的直链或支链烃链;当所述脂肪族烃链的碳原子数为2以上且在其分子链中包含C‑C单键时,任选在该C‑C单键的两个碳原子之间插入‑O‑、‑S‑或‑NR1‑,其中R1是H或C1‑4直链或支链烷基;n是2至10的整数,术语“组合基团”指的是两个或多个C3‑20环烷烃环经由单键或连接基团彼此键合而形成的基团、两个或多个C3‑20环烯烃环经由单键或者连接基团彼此键合而形成的基团、两个或多个C6‑20芳环经由单键或者连接基团彼此键合而形成的基团、两个或多个C4‑20杂芳环经由单键或者连接基团彼此键合而形成的基团、两个或多个C2‑20杂环经由单键或者连接基团彼此键合而形成的基团、或者C3‑20环烷烃环、C3‑20环烯烃环、C6‑20芳环、C4‑20杂芳环和C2‑20杂环中的两个或多个通过彼此稠合或经由单键或连接基团彼此键合而形成的基团,术语“连接基团”指的是‑O‑;‑S‑;‑NR1‑,其中R1是H或C1‑4直链或支链烷基;任选取代的C1‑4直链或支链亚烷基;任选取代的C2‑4直链或支链亚烯基;任选取代的C2‑4直链或支链亚炔基;或者这些连接基团的任意组合,但‑O‑、‑S‑和‑NR1‑与自身或彼此直接键合的情况除外,表述“任选取代的”指的是任选被一个或多个选自卤素、羟基、巯基、氨基、氨基羰基、硝基、氧代、硫代、氰基、C1‑6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C2‑6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C2‑6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C3‑20环烷基、C3‑20环烷(氧、硫、氨)基、C3‑20环烷基C1‑6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C3‑20环烷基C2‑6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C3‑20环烷基C2‑6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C3‑20环烯基、C3‑20环烯(氧、硫、氨)基、C3‑20环烯基C1‑6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C3‑20环烯基C2‑6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C3‑20环烯基C2‑6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C6‑20芳基、C6‑20芳(氧、硫、氨)基、C6‑20芳基C1‑6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C6‑20芳基C2‑6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C6‑20芳基C2‑6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C4‑20杂芳基、C4‑20杂芳(氧、硫、氨)基、C4‑20杂芳基C1‑6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C4‑20杂芳基C2‑6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C4‑20杂芳基C2‑6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C2‑20杂环基、C2‑20杂环(氧、硫、氨)基、C2‑20杂环基C1‑6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C2‑20杂环基C2‑6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基和C2‑20杂环基C2‑6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基的取代基取代,其中这些取代基在存在多个时,相邻的两个取代基之间可以彼此键合而形成二价的取代基结构,表述“(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基”的含义是:烷基、卤代烷基、烷氧基、烷硫基、烷氨基、烷基羰基、卤代烷氧基、卤代烷硫基、卤代烷氨基或者卤代烷基羰基,表述“(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基”的含义是:烯基、卤代烯基、烯氧基、烯硫基、烯氨基、烯基羰基、卤代烯氧基、卤代烯硫基、卤代烯氨基或者卤代烯基羰基,表述“(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基”的含义是:炔基、卤代炔基、炔氧基、炔硫基、炔氨基、炔基羰基、卤代炔氧基、卤代炔硫基、卤代炔氨基或者卤代炔基羰基,表述“(氧、硫、氨)基”的含义是,氧基、硫基或者氨基,其中所述卤代包括一卤代、二卤代、三卤代或者全卤代。
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- 本发明申请公开了一种使用铜盐,配体,共催化剂在温和条件下与最终氧化剂如氧气作用的催化醇与氨水高效合成腈类化合物,及一锅法合成多种杂环化合物的方法。该方法底物适应性广,反应时间短,收率高和原子经济性高。避免了使用高温高压等苛刻的条件以及有毒的起始原料,该实验操作步骤简单,对仪器设备腐蚀性小,三废较少,有利于进一步推广应用及工业化生产。
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- 毛侦军;赵彦彦;全丽丽;林旭锋 - 浙江大学
- 2012-09-12 - 2013-01-30 - C07B43/08
- 本发明公开了一种芳香腈或杂芳腈的催化制备工艺。它是以水为反应溶剂,以纳米碘化亚铜、碘化钾和N,N’-二甲基乙二胺为组合催化剂,取代的卤代芳烃或卤代杂芳烃和亚铁氰化钾在150-170℃反应24-48小时,通过纯化得到相应的芳香腈或杂芳腈。本发明与已有的合成方法相比,具有以下优点:1)反应条件温和;2)反应工艺流程短;3)使用廉价的无毒氰基化试剂,底物范围宽广;4)在工业级上容易使用并更经济环保。
- 一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法-201210383415.2
- 吕萍;王彦广;温俏冬;金积松 - 浙江大学
- 2012-10-11 - 2013-01-16 - C07B43/08
- 本发明公开了一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法。具体反应步骤是将摩尔比为1:1.5的芳基卤化物和苄氰放入反应器中,加入1当量的铜盐试剂,在有机溶剂中搅拌加热,在80至130℃、空气或氧气条件下反应8至16小时,得到芳基腈的产物,芳基卤化物为芳基碘或芳基溴。相对于现有的从芳香卤化物制备芳基腈的方法,本发明采用常见的有机试剂苄氰为氰化原料,相应于传统的由芳基卤化物制备芳基腈的途径,该氰化原料来源范围广、相对安全、在有机溶剂中溶解性好,而且整体制备步骤简便、操作简单、产率高、避免了使用毒性较大的金属氰化物、金属催化剂便宜易得、产物易分离纯化。
- 一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法-201210409587.2
- 包明;冯秀娟;于晓强;邹涛 - 大连理工大学
- 2012-10-24 - 2013-01-16 - C07B43/08
- 本发明涉及医药化工中间体及相关化学技术领域,涉及到一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,包括以下步骤:(a)将溴代芳烃、氰源、钯催化剂、配体和碱,依次加入到反应器中,加入有机溶剂进行反应,反应温度控制在50~200ºC,反应时间控制在24~48h;所述溴代芳烃与所述氰源的摩尔比为1:1~2,所述溴代芳烃与所述钯催化剂的摩尔比为1:0.05~0.1,所述配体与所述钯催化剂的摩尔比为1:1~2,所述溴代芳烃与所述碱的摩尔比为1:1~20。(b)将步骤(a)获得的反应液,经硅胶柱分离制得氰基芳烃。由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,反应步骤少、条件温和、操作方便;所用的氰源便宜易得,且毒性较小,催化剂和配体价格低廉。因此,可大幅度降低制备成本,减少对周围环境的污染。
- α-氨基环腈类化合物的制备方法-201210231247.5
- 吴传隆;朱伟;罗财能;王晓萍;何咏梅;张琳 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2012-07-05 - 2012-10-17 - C07B43/08
- 本发明公开了一种α-氨基环腈类化合物的制备方法,将环烷酮、有机胺盐或无机铵盐、与碱金属氰化物或丙酮氰醇在水中、无催化剂条件下,温度20-30℃搅拌反应,制得α-氨基环腈类化合物;该方法以环烷酮、有机胺盐或无机铵盐、碱金属氰化物或丙酮氰醇为反应原料,价廉易得;以水为反应溶剂,环境友好,成本低;不使用催化剂,成本低,且无后续回收催化剂的麻烦;一锅法制得α-氨基环腈类化合物,路线短,操作简单;反应液只需经有机溶剂萃取、水洗、脱水干燥、回收有机溶剂等简单步骤即能获得质量优良的产品,无需柱层析纯化等繁琐处理;所得产品纯度高(91%以上),产率高(90%以上);该方法具有可连续操作性,生产能力大,生产周期短,生产成本低,适合于工业化大规模生产。
- 一种合成5-氰基嘧啶核苷衍生物的方法-201110359194.0
- 张新迎;范学森;蒋盼盼;郭胜海 - 河南师范大学
- 2011-10-28 - 2012-06-27 - C07B43/08
- 本发明公开了一种合成5-氰基嘧啶核苷衍生物的方法。将嘧啶核苷-5-甲醛肟置于乙酸酐中加热脱水,可高效生成5-氰基嘧啶核苷。反应过程简单;所需原料易得;所用试剂安全;乙酸酐既是脱水剂又是反应溶剂,且易回收并重复使用。反应过程简单易行,清洁高效,适合于大规模工业化生产。
- 一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法-201110255062.3
- 任运来;董传华;田欣哲;梁菊;赵爽;王键吉;孙艳培 - 河南科技大学
- 2011-08-31 - 2012-03-21 - C07B43/08
- 本发明属于苯乙腈类化合物合成技术领域,特别涉及一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物的方法。以铜盐为催化剂,苄氯类化合物和亚铁氰化钾在有机溶剂中反应获得苯乙腈类化合物。本发明以毒性小的亚铁氰化钾为氰化试剂,较为便宜的铜盐为催化剂,提供了一种生产成本较低,无高毒性原料的苯乙腈类化合物合成方法。
- 专利分类