[发明专利]一种利用离子交换色谱法测定N-乙酰氨基葡萄糖的方法无效
申请号: | 201410147268.8 | 申请日: | 2014-04-14 |
公开(公告)号: | CN103913532A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 勇强;杨磊;李鑫;陈牧;连之娜;徐勇;余世袁 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60;G01N30/64;G01N30/02 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用离子交换色谱法测定N-乙酰氨基葡萄糖的方法。在离子交换色谱仪上,采用DionexAminoPacPA10色谱柱,柱温30℃,以10mmol/L氢氧化钠为流动相,电导检测器检测,采用外标法绘制N-乙酰氨基葡萄糖的浓度-峰面积标准曲线,计算得到N-乙酰氨基葡萄糖的含量。本发明首次建立了高效液相离子交换色谱精确定量测定N-乙酰氨基葡萄糖的方法,采用DionexAminoPacPA10色谱柱,通过10mmol/L氢氧化钠等度洗脱显著提高了N-乙酰氨基葡萄糖的分离度及检测效率。该方法精密度高、重现性好、准确度高、能够实现对样品的直接检测,无需对样品进行其他前处理,大大减少分析时间、提高检测方法的准确性、方便可靠,对于N-乙酰氨基葡萄糖产品的检测评价和推广应用具有重要意义。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 离子交换 色谱 测定 乙酰 氨基 葡萄糖 方法 | ||
【主权项】:
一种利用离子交换色谱法测定N‑乙酰氨基葡萄糖的方法,其特征在于:(1)离子交换色谱系统与色谱条件在美国Dionex ICS5000离子交换色谱系统上,采用Dionex AminoPac PA10色谱柱带保护柱,柱温30℃,自动上样,上样量25μL;以10mmol/L氢氧化钠为流动相,流速0.25mL/min;电化学检测器检测模式为金工作电极和pH‑Ag/AgCl复合型参比电极,采用积分脉冲安培检测法和色谱峰面积积分法测定N‑乙酰氨基葡萄糖的含量;(2)N‑乙酰氨基葡萄糖保留时间和标准工作方程测定以N‑乙酰氨基葡萄糖标准品配制0.5‑10mg/L的标准溶液,采用步骤(1)中的色谱条件分析,得到N‑乙酰氨基葡萄糖的保留时间;利用外标法绘制N‑乙酰氨基葡萄糖浓度‑‑峰面积标准曲线,得到N‑乙酰氨基葡萄糖的标准工作方程;(3)N‑乙酰氨基葡萄糖的测定将含N‑乙酰氨基葡萄糖的待测样品溶解于20‑30℃的水中,定容并调节待测N‑乙酰氨基葡萄糖的浓度0.5‑10.0mg/L,于10000rpm条件下离心10min后以0.22μm微滤膜过滤上清液得样品液,采用步骤(1)中的色谱条件进行色谱检测,根据N‑乙酰氨基葡萄糖的保留时间确定N‑乙酰氨基葡萄糖峰,根据N‑乙酰氨基葡萄糖的标准工作方程计算N‑乙酰氨基葡萄糖的含量。
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