[发明专利]一种利用离子交换色谱法测定N-乙酰氨基葡萄糖的方法无效
申请号: | 201410147268.8 | 申请日: | 2014-04-14 |
公开(公告)号: | CN103913532A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 勇强;杨磊;李鑫;陈牧;连之娜;徐勇;余世袁 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60;G01N30/64;G01N30/02 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 离子交换 色谱 测定 乙酰 氨基 葡萄糖 方法 | ||
1.一种利用离子交换色谱法测定N-乙酰氨基葡萄糖的方法,其特征在于:
(1)离子交换色谱系统与色谱条件
在美国Dionex ICS5000离子交换色谱系统上,采用Dionex AminoPac PA10色谱柱带保护柱,柱温30℃,自动上样,上样量25μL;以10mmol/L氢氧化钠为流动相,流速0.25mL/min;电化学检测器检测模式为金工作电极和pH-Ag/AgCl复合型参比电极,采用积分脉冲安培检测法和色谱峰面积积分法测定N-乙酰氨基葡萄糖的含量;
(2)N-乙酰氨基葡萄糖保留时间和标准工作方程测定
以N-乙酰氨基葡萄糖标准品配制0.5-10mg/L的标准溶液,采用步骤(1)中的色谱条件分析,得到N-乙酰氨基葡萄糖的保留时间;利用外标法绘制N-乙酰氨基葡萄糖浓度--峰面积标准曲线,得到N-乙酰氨基葡萄糖的标准工作方程;
(3)N-乙酰氨基葡萄糖的测定
将含N-乙酰氨基葡萄糖的待测样品溶解于20-30℃的水中,定容并调节待测N-乙酰氨基葡萄糖的浓度0.5-10.0mg/L,于10000rpm条件下离心10min后以0.22μm微滤膜过滤上清液得样品液,采用步骤(1)中的色谱条件进行色谱检测,根据N-乙酰氨基葡萄糖的保留时间确定N-乙酰氨基葡萄糖峰,根据N-乙酰氨基葡萄糖的标准工作方程计算N-乙酰氨基葡萄糖的含量。
2.根据权利要求1所述的利用离子交换色谱法测定N-乙酰氨基葡萄糖的方法,其特征在于,步骤(2)中:所述的保留时间为4.784min。
3.根据权利要求1所述的利用离子交换色谱法测定N-乙酰氨基葡萄糖的方法,其特征在于,步骤(2)中:所述的标准工作方程为:A = 3.3849c+1.0002;式中,A表示色谱峰面积,单位为nC·min,c表示N-乙酰氨基葡萄糖组分浓度,单位为mg/L。
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