[发明专利]一种2-噻吩乙醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-噻吩乙醇的合成方法，在格氏试剂工艺的基础上，以氢溴酸为起始物料，在催化剂作用下，经氧化剂氧化再溴化，采用氧化剂氧化氢溴酸和噻吩同步溴化的合成方法，溴化过程中不需要使用有机溶剂，噻吩既作为反应底物又作为溶剂，反应在相界面进行，反应条件温和，2-位选择性高，解决格氏试剂工艺中溴素易挥发、对设备腐蚀严重的问题，工艺简单、合理、成本低，环境污染小、延长了设备的使用寿命、适合工业化生产。

主权项

一种2‑噻吩乙醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）溴化反应：将四口瓶置于冰浴槽中，装上冷凝管、搅拌棒及温度计，按摩尔比为1：1‑1.3：0.01‑0.02的比例将氢溴酸、噻吩、催化剂投入到四口瓶中，当温度降至0‑5℃时，边搅拌边滴加和噻吩相同摩尔数的氧化剂，滴加速度为10‑15mL/h；滴毕，升温，控制温度10‑15℃，保温反应3h后得有机相；然后把有机相分入计量器，先水洗三次，再用5%的亚硫酸钠水溶液洗涤一次，然后用4%的硫酸水溶液洗涤一次；洗涤结束后，将产物转入蒸馏罐，升温，调真空至0.04‑0.05MPa，全回流1h，并回收噻吩，当温度升至70℃时，回收噻吩结束，收集溴噻吩，当温度升至135℃时，蒸馏结束；（2）格氏反应：按质量比为1：0.2‑0.3：0.05‑0.07的比例将四氢呋喃、镁屑、步骤（1）收集的溴噻吩投入格氏反应罐，反应30‑40分钟后，滴加剩余的溴噻吩，在40‑50℃温度下保温搅拌反应3小时，得到格氏试剂；开冰盐水将格氏试剂冷却到7‑9℃，通入环氧乙烷，环氧乙烷与溴噻吩的摩尔比为0.3‑0.5：1，升温至55‑60℃，保温7‑8小时后，降温至30‑40℃，滴加适量水，水解，萃取分层，取有机层蒸馏、精馏得到成品。