[发明专利]一种2-噻吩乙醇的合成方法无效

专利信息
申请号: 201410129804.1 申请日: 2014-04-01
公开(公告)号: CN103896909A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 毛晓宇 申请(专利权)人: 安庆丰源化工有限公司
主分类号: C07D333/16 分类号: C07D333/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 246100*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 噻吩 乙醇 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-噻吩乙醇的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)溴化反应:将四口瓶置于冰浴槽中,装上冷凝管、搅拌棒及温度计,按摩尔比为1:1-1.3:0.01-0.02的比例将氢溴酸、噻吩、催化剂投入到四口瓶中,当温度降至0-5℃时,边搅拌边滴加和噻吩相同摩尔数的氧化剂,滴加速度为10-15mL/h;滴毕,升温,控制温度10-15℃,保温反应3h后得有机相;然后把有机相分入计量器,先水洗三次,再用5%的亚硫酸钠水溶液洗涤一次,然后用4%的硫酸水溶液洗涤一次;洗涤结束后,将产物转入蒸馏罐,升温,调真空至0.04-0.05MPa,全回流1h,并回收噻吩,当温度升至70℃时,回收噻吩结束,收集溴噻吩,当温度升至135℃时,蒸馏结束;

(2)格氏反应:按质量比为1:0.2-0.3:0.05-0.07的比例将四氢呋喃、镁屑、步骤(1)收集的溴噻吩投入格氏反应罐,反应30-40分钟后,滴加剩余的溴噻吩,在40-50℃温度下保温搅拌反应3小时,得到格氏试剂;开冰盐水将格氏试剂冷却到7-9℃,通入环氧乙烷,环氧乙烷与溴噻吩的摩尔比为0.3-0.5:1,升温至55-60℃,保温7-8小时后,降温至30-40℃,滴加适量水,水解,萃取分层,取有机层蒸馏、精馏得到成品。

2.根据权利要求1所述的2-噻吩乙醇的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂为三氯化铝。

3.根据权利要求1所述的2-噻吩乙醇的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氧化剂为双氧水。

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