[发明专利]一种清洁制备4-羟基-4’-氯二苯甲酮的方法

摘要

本发明公开了一种清洁制备4-羟基-4’-氯二苯甲酮的方法，属4-羟基-4’-氯二苯甲酮催化合成技术领域。该方法采用对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料，三氯化铝作催化剂，氯苯作溶剂，经过付克反应，去甲基、冰解、过滤、干燥得到4-羟基-4’-氯二苯甲酮，其中，将过滤得到的氯苯母液进行水洗、蒸馏回收后循环使用，将反应中产生的氯化氢气体用水吸收得到盐酸产品，水洗得到的酸水用氨水中和、过滤、干燥、焙烧得到氧化铝实现再利用。该方法后处理方便、无环境污染，反应时间短、产品产率高，整个生产成本低，有利于实现大规模工业化生产。

主权项

一种清洁制备4‑羟基‑4’‑氯二苯甲酮的方法，以苯甲醚、氯苯甲酰氯为原料，氯苯为溶剂，三氯化铝作催化剂，其特征在于按以下步骤进行：1）在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入氯苯、苯甲醚及三氯化铝，进行加热搅拌，转速控制在400～500r/min；2）温度在20～39℃内，滴加对氯苯甲酰氯，加完后升温至130～136℃，回流反应1～2h；反应过程中产生的氯化氢气体用水吸收，得到稀盐酸产品；3）将回流反应结束的料液降温至60～90℃，然后滴加至加有盐酸的冰水混合物中进行冰解，搅拌30分钟，过滤，滤余物经干燥得到4‑羟基‑4’‑氯二苯甲酮产品；4）上述过滤得到的滤液经过水洗后，蒸馏得到氯苯用于循环再利用；5）上述滤液水洗时得到的酸水，用25%氨水调至pH=8～9，过滤，滤饼在100～120℃干燥，然后在600℃焙烧，得到氧化铝产品。