[发明专利]一种高纯度泊马度胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410087575.1 | 申请日： | 2014-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN103804350A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 宋洪海;赵建新;魏彦宇;郭心富;林松 | 申请（专利权）人： | 天津市炜杰科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 庞学欣 |
| 地址： | 300192 天津市南开区白*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种高纯度泊马度胺的制备方法。其以3-硝基邻苯二甲酸酐和3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐为原料，甲苯为溶剂，三乙胺为傅酸剂，N,N'-羰基二咪唑为缩合剂进行缩合反应，得到3-硝基-N-（2,6-二氧代-3-哌啶基）-邻苯二甲酰亚胺；然后在钯碳催化剂催化下进行氢化反应，经重结晶得到高纯度泊马度胺。本发明总收率为62%，反应所用物料价格低廉、简单易得；第二步催化氢化在常压下进行，两步反应只用到打浆、蒸馏、抽滤等简单操作，此类操作是常规的生产操作；反应过程和后处理过程无剧烈放热现象，操控简单，安全性高；第一步反应后处理所得母液可以直接回收套用，后处理的三废量少，本操作适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 泊马度胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度泊马度胺的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：（1）以甲苯为溶剂，三乙胺为傅酸剂，将作为原料的3‑硝基邻苯二甲酸酐和3‑氨基哌啶‑2,6‑二酮盐酸盐加热回流分水，然后加入缩合剂N,N'‑羰基二咪唑继续进行缩合反应生成3‑硝基‑N‑（2,6‑二氧代‑3‑哌啶基）‑邻苯二甲酰亚胺；（2）在有机溶剂中，将上述3‑硝基‑N‑（2,6‑二氧代‑3‑哌啶基）‑邻苯二甲酰亚胺在常压下催化氢化，然后经重结晶得到高纯度的泊马度胺。
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