[发明专利]一种1-N-乙基庆大霉素C1a的制备方法有效
申请号: | 201310691184.6 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103665068A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 姜迎庆 | 申请(专利权)人: | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司 |
主分类号: | C07H15/236 | 分类号: | C07H15/236;C07H1/00 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 214028 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种1-N-乙基庆大霉素C1a的制备方法,该方法包括以下步骤:在温度18-20℃的情况下,将硼氢化钠缓慢加入装有三氯甲烷及冰醋酸的三口烧瓶中,将3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素C1a溶解于三氯甲烷中,通过恒压滴液漏斗缓慢加入上述三口烧瓶中,保持温度为40-50℃,剧烈搅拌反应20小时,降温并加入饱和氢氧化钠水溶液中和该体系,乙醇稀释,用三氯甲烷萃取,真空浓缩,所得油状物,加入1N氢氧化钠水溶液回流24小时。无盐水稀释,进行柱层析分离,收集有效成分,浓缩,冻干得产品1-N-乙基庆大霉素C1a。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 庆大霉素 sub 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种1‑N‑乙基庆大霉素C1a的制备方法,包括以下步骤:a、在温度18‑20℃的条件下,将硼氢化钠缓慢加入装有三氯甲烷及冰醋酸的三口烧瓶中;b、将3,2’,6’‑三‑N‑乙酰基庆大霉素C1a溶解于三氯甲烷中,通过恒压滴液漏斗缓慢加入上述三口烧瓶中,控制温度,剧烈搅拌至反应完成;c、降温至室温,加入饱和氢氧化钠水溶液中和该体系。乙醇稀释,三氯甲烷萃取,真空浓缩。所得油状物加入1N氢氧化钠水溶液回流24小时。用无盐水稀释,通入层析分离柱中上样,收集有效成分,浓缩,冻干得目标化合物1‑N‑乙基庆大霉素C1a。
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