[发明专利]一种提高二氯二苯醚酮收率的方法有效
| 申请号： | 201310602723.4 | 申请日： | 2013-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN103626645A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 孙其洪;李煜;张建华 | 申请（专利权）人： | 绩溪县昌盛化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/46 |
| 代理公司： | 安徽汇朴律师事务所 34116 | 代理人： | 胡敏 |
| 地址： | 230001 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 发明公开了一种提高二氯二苯醚酮收率的方法，包括如下步骤：首先将二氯二苯醚溶于有机溶剂并加入碳钢开式反应釜中，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，控制碳钢反应釜内温度为10～15℃；向反应釜内加入无水三氯化铝催化剂，降温，然后向反应釜中滴加乙酰氯，使温度保持15～20℃之间；滴加结束后保温2～2.5小时，结束反应；将反应釜降温至5～10℃并排料至水解釜进行水解，除去无水三氯化铝催化剂；水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得成品；其中有机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的投料重量比为：28～30:10:1～3:3.3～3.7。本发明优点：有效的提高了收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 二氯二苯醚酮 收率 方法 | ||
【主权项】：
一种提高二氯二苯醚酮收率的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将二氯二苯醚溶于有机溶剂并加入碳钢开式反应釜中，反应釜内安装对称的四个挡板，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为85～150转/分，并控制碳钢反应釜内温度为10～15℃；（2）向反应釜内加入无水三氯化铝催化剂，通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温，然后向反应釜中滴加乙酰氯，控制滴加速度使温度保持15～20℃之间；（3）滴加结束后保温2～2.5小时，结束反应；将反应釜逐步降温至5～10℃并排料至水解釜对反应液进行水解，除去无水三氯化铝催化剂；（4）水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得到二氯二苯醚酮成品；上述步骤中，有机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的投料重量比为：28～30:10:1～3:3.3～3.7。
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