[发明专利]一种制备3,4-二氨基苯磺酰胺的方法有效
| 申请号： | 201310580691.2 | 申请日： | 2013-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN103553986A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 杨勇;王建莉;石田丽;徐亚娟;段显英 | 申请（专利权）人： | 郑州西格玛化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/39 | 分类号： | C07C311/39;C07C303/40 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备3,4-二氨基苯磺酰胺的方法，属有机合成领域。其包括如下步骤：①将氯磺酸与邻硝基苯胺反应制得中间体a，然后将中间体a与氨水反应制得中间体b待用；②将中间体b与氯化铁、水合肼反应生成3,4-二氨基苯磺酰胺产品。该方法安全简单、易于操作、成本低廉、环境污染小，具有很高的工业价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 苯磺酰胺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3,4-二氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，采用如下方法实现：① 在反应瓶中加入氯磺酸，搅拌并控温0~5℃，分批缓慢加入邻硝基苯胺，控制体系温度0~5℃持续搅拌反应，反应完毕后将反应产物倒入冰水中搅拌过滤，得固体中间体a，然后将中间体a分批缓慢加入至氨水中，控温0~10℃搅拌反应，反应完毕后蒸出反应液中的水分并将析出固体物质过滤、干燥后得中间体b待用；![]()
② 在带有回流装置的反应瓶中依次加入中间体b、氯化铁、活性炭、乙醇，升温至60-80℃冷凝回流，回流开始时缓慢滴加水合肼，边滴加边反应，反应完毕，降温至10~30℃过滤出氯化铁、活性炭，减压蒸馏蒸出乙醇后的固体析出物经过滤、干燥后得3,4-二氨基苯磺酰胺产品；![]()
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