[发明专利]1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3-甲酸酯合成工艺

摘要

本发明公开了一种1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3-甲酸酯合成工艺，以1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3,5-二甲酸酯、氢氧化钠水溶液等为原料，低级脂肪醇为溶剂，经化学方法选择性水解反应，冷却、稀释、过滤回收未反应的原料，滤液酸化、过滤、水洗、真空干燥得到中间体1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3-甲酸-5-甲酸酯；而后将中间体溶于有机溶剂中，加入少量催化剂进行脱羧反应，经冷却、过滤、滤液加水搅拌分层，有机相减压回收溶剂，残留物冷却结晶得到产品1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3-甲酸酯。本发明合成工艺路线简短、高效，具有原料价廉易得、产品收率高、三废少等特点，适合规模化工业生产。

主权项

一种1‑烷基‑4‑对氟苯基‑2,6‑哌啶二酮‑3‑甲酸酯合成工艺，按下述工艺步骤进行：（1）化学方法选择性水解工艺：将1‑烷基‑4‑对氟苯基‑2,6‑哌啶二酮‑3,5‑二甲酸酯与低级脂肪醇搅拌均匀，滴加氢氧化钠水溶液，滴完升温至60‑80℃反应4‑8h； （2）水解反应后处理工艺：将步骤（1）得到的反应液冷却至10℃以下，加水稀释，继续搅拌冷却至10℃以下，过滤、水洗，得到的未反应的原料，回收套用，得到的滤液加入2.0mol/L盐酸酸化至pH2.0，析出白色、浅黄色或浅棕色固体，再经过滤、水洗、真空干燥得到中间体1‑烷基‑4‑对氟苯基‑2,6‑哌啶二酮‑3‑甲酸‑5‑甲酸酯； （3）脱羧反应工艺：将步骤（2）得到的中间体溶于有机溶剂中，加入少量催化剂，缓慢升温至80‑130℃进行脱羧，反应5‑12h后脱羧结束；（4）脱羧反应后处理工艺：将步骤（3）反应结束后物料搅拌冷却至30℃以下，过滤、洗涤，滤液加水搅拌分层，有机相减压回收溶剂，残留物冷却结晶得到产品1‑烷基‑4‑对氟苯基‑2,6‑哌啶二酮‑3‑甲酸酯。