[发明专利]3-甲硫基二苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201310455554.6 | 申请日： | 2013-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN103508929A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 钱超;时云龙;计立;陈新志 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C323/36 | 分类号： | C07C323/36;C07C319/20 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-甲硫基二苯胺的合成方法，包括以下步骤：1）3-甲硫基苯胺与卤代苯在催化剂、缚酸剂和助催化剂的作用下发生乌尔曼偶联反应，所述乌尔曼偶联反应在高压釜中进行，反应时间为1～5h，反应压力为0.1MP～0.5MP，反应温度为180℃～200℃；2）在步骤1）所得的反应产物体系中加水用极性溶剂萃取，有机相进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏，得3-甲硫基二苯胺粗产品；3）将3-甲硫基二苯胺粗产品用正丙醇重结晶，得到3-甲硫基二苯胺。采用上述方法合成3-甲硫基二苯胺，具有工艺简单、反应条件适宜、催化剂价格便宜、反应时间短、产率良好等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲硫基二 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
3‑甲硫基二苯胺的合成方法，其特征是包括以下步骤：1）、偶联反应：3‑甲硫基苯胺与卤代苯在催化剂、缚酸剂和助催化剂的作用下发生乌尔曼偶联反应，所述乌尔曼偶联反应在高压釜中进行，反应时间为1～5h，反应压力为0.1MP～0.5MP，反应温度为180℃～200℃，3‑甲硫基苯胺与卤代苯的摩尔比为1:1～3；催化剂与3‑甲硫基二苯胺的摩尔比为0.1～1:1；催化剂与助催化剂的摩尔比为1:1～5；缚酸剂与3‑甲硫基苯胺的摩尔比为1～3:1；2）、萃取、蒸馏：在步骤1）所得的反应产物体系中加水用极性溶剂萃取，有机相进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏，得3‑甲硫基二苯胺粗产品；3）、重结晶：将3‑甲硫基二苯胺粗产品用正丙醇重结晶，得到3‑甲硫基二苯胺。
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