[发明专利]一种大茴香醛的制备方法有效
申请号: | 201310428640.8 | 申请日: | 2013-09-18 |
公开(公告)号: | CN103497094A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 钟利明 | 申请(专利权)人: | 梓潼县惠泉香料化工有限公司 |
主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/28 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 卿诚 |
地址: | 622150 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种大茴香醛的制备方法,目的在于提供一种新的大茴香醛的制备方法,以降低大茴香醛的生产成本,减少对环境的污染,该方法包括如下步骤:异构、冷冻离心、氧化、离心、水洗、中和。本发明通过草蒿脑在催化剂存在条件下异构化、离心、氧化等步骤,使草蒿脑分子中的电子发生重排,异物生成需要的茴脑。茴脑在二氧化锰的酸性条件下进行氧化反应,由酮转化为醛,最后得到大茴香醛。本发明以草蒿脑作为原料,制备草蒿脑的提纯含量可达97%以上,比传统工艺的提纯含量高出13%左右。本发明能够显著提高大茴香醛的收率,更易提纯,能够满足工业化大规模生产,且对设备的腐蚀小,对环境的污染少。 | ||
搜索关键词: | 一种 大茴香 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种大茴香醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)异构:将草蒿脑放入异构锅内,再向异构锅内加入氢氧化钾,控制异构锅内的温度为175‑185℃,反应3‑5h,反应结束后,停止对异构锅进行加热,得茴脑;(2)冷冻离心:将步骤1得到的茴脑在零下20℃以下进行冷冻,同时在冷冻条件下,对茴脑进行离心,得到高纯度茴脑;(3)氧化:将步骤2得到的高纯度茴脑放入反应釜中,并向反应釜内加入稀硫酸、MnO2,控制反应釜内的温度为80‑110℃,反应2‑6h,得大茴香醛粗品;(4)离心、水洗:将大茴香醛粗品放入离心机内进行离心分离,离心分离后再用盐水进行水洗;(5)中和:将水洗后的大茴香醛粗品用小苏打水进行二次水洗,使大茴香醛粗品的pH值呈碱性,即得产品;所述步骤1中,加入的氢氧化钾的质量为草蒿脑质量的3%‑10%;所述步骤3中,加入组分的重量份数比如下:1000份高纯度茴脑、100‑300份稀硫酸、200‑500份MnO2催化剂;所述步骤4中,盐水由氯化物与水混合而成,氯化物占盐水质量的2%‑10%,氯化物为氯化钠、氯化钾中的一种;所述步骤5中,小苏打水中溶质的质量百分比为2‑20%。
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- 2013-09-06 - 2015-03-18 - C07C47/575
- 本发明涉及一种对甲氧基苯甲醛的制备方法,其步骤如下:将苯甲醚、甲醛、有机溶剂按一定摩尔比混合,在常压下,0-20℃和搅拌条件下,向反应液中通氯化氢气体进行反应;然后将反应液静置分层,分出有机层,然后加水、碱性水溶液洗涤,常压脱溶剂,减压将对甲氧基氯苄蒸出;将对甲氧基氯苄、乌洛托品按一定摩尔比混合,加乙醇和水作溶剂回流反应,然后调pH至3-6后继续回流反应直至原料反应完全;常压脱乙醇,脱完乙醇后静置分层,上层有机层减压将产品对甲氧基苯甲醛蒸出。本发明的粗品收率为90-95%,邻甲氧基苯甲醛与对甲氧基苯甲醛的纯度为96-99%,邻甲氧基苯甲醛:对甲氧基苯甲醛摩尔比低于20%,例如=2:9。
- 萘丁美酮中间体2-甲氧基-6-萘甲醛的制备方法-201310363798.1
- 吴祥;黄微 - 福建省力菲克生物技术有限公司
- 2013-08-20 - 2015-03-18 - C07C47/575
- 本发明公开一种萘丁美酮中间体2-甲氧基-6-萘甲醛的制备方法,包括以下步骤:以2-甲氧基萘为初始原料,经溴化得到1,6-二溴-2-甲氧基萘,在溶剂中采用锌铜合金作为还原剂,其中锌的质量分数为50%~100%,经金属还原制得6-溴-2-甲氧基萘后,再进一步经格氏反应制备得到2-甲氧基-6-萘甲醛。本发明具有成本低廉,反应条件温和,选择性好等优点。
- 一种烟草根茎中所含联苯酚类化合物及其制备方法和应用-201410383731.9
- 张涛;尚善斋;缪明明;赵伟;陈章玉;杨光宇;刘春波;王岚;张凤梅;申钦鹏;刘志华 - 云南中烟工业有限责任公司
- 2014-08-06 - 2015-02-25 - C07C47/575
- 本发明公开了一种烟草根茎中所含联苯酚类化合物(I)及其制备方法和应用。将烟草根茎粉碎后用甲醇超声提取,提取液合并,过滤,减压浓缩成浸膏;浸膏用硅胶柱层析初分;以体积配比为1:0~1:2的氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱;洗脱液的7:3部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所需的联苯酚类化合物。本发明化合物结构简单,人工合成容易实现,化合物的活性好,可作为抗烟草花叶病毒的先导性化合物。
- 一种大茴香醛的制备方法-201310302581.X
- 杨正浩;高翔;周旭明;杨东生 - 宿迁科思化学有限公司
- 2013-07-19 - 2015-01-21 - C07C47/575
- 本发明公开了一种大茴香醛的制备方法,包括以下步骤:1、在反应釜中先加入N,N-二甲基甲酰胺和吡啶,然后在低温下滴加氯仿溶解的三光气进行反应,三光气滴加结束后保温继续反应0.2~1h;2、保持低温将三氯化铝分批加入到上述反应液中,三氯化铝加完后保温0.2~1h;3、将釜内的氯仿蒸出,并使釜温达到60~100℃,保持此温度下缓慢滴加苯甲醚;4、苯甲醚滴加完毕后继续在60~100℃下加热搅拌6~10h;5、反应结束后将反应液用液碱溶液淬灭,进行洗涤、萃取,经过脱溶、精馏后得到最终产物大茴香醛。本发明方法具有简便、易于控制和工业化生产的特点;生产出的大茴香醛安全稳定,提高了生产效率。
- 一种混源氯代二苯甲酮化合物及其制备方法与作为海洋防污剂的应用-201410325116.2
- 邵长伦;王长云;邢倩;王开玲 - 中国海洋大学
- 2014-07-02 - 2014-11-26 - C07C47/575
- 一种混源氯代二苯甲酮化合物及其制备方法与作为海洋防污剂的应用,制备时先对真菌Pestalotiopsis sp.(ZJ-2009-7-6)进行菌种培养,再对该真菌进行发酵培养,将所得菌丝体用氯仿-甲醇混合液(1∶1)浸提3次减压浓缩后,用乙酸乙酯萃取3次得粗浸膏;依次进行正相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、HPLC高效液相色谱,即得式I化合物。本发明提供一种海洋生物防污剂,其特征在于以本发明的式I化合物或其药学上可接受的盐,用于防治藤壶附着引起的海洋生物污损。
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