[发明专利]硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，该方法为：一、活性炭的预处理；二、铂盐的负载；三、钒酸盐的负载；四、催化剂的还原；所述催化剂中铂的质量百分含量为0.5%～5%，钒的质量百分含量为0.05%～2%。另外，本发明还公开了采用该催化剂催化硝基苯一步法制备对氨基苯酚的方法。本发明通过向Pt/C催化剂中添加一定量的金属钒，降低了硝基苯原料中硫化物对铂的毒化作用，延长了催化剂的使用寿命，同时提高了催化剂的催化活性和选择性，制备的催化剂性能稳定，具有很好的可重复性，可用于催化硝基苯一步制备对氨基苯酚，降低了对原料硝基苯的纯度要求，降低了催化成本。

主权项

一种硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、活性炭的预处理：将粉状活性炭加入质量浓度为3%～5%的硝酸溶液中煮沸1h～3h，冷却后过滤；然后将过滤得到的固体用去离子水洗涤至pH值为5～7；再将洗涤后的固体加入质量浓度为5%～10%的盐酸溶液中煮沸0.5h～1h，冷却后过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤至中性，得到预处理的活性炭；所述硝酸溶液和盐酸溶液的体积均为粉状活性炭质量的5～10倍；步骤二、铂盐的负载：将步骤一中所述预处理的活性炭加入去离子水中，在搅拌条件下加热至70℃～90℃使预处理的活性炭在去离子水中分散均匀，得到炭浆；然后在搅拌条件下向所述炭浆中滴加铂盐水溶液，滴加完后保温搅拌0.5h～2h，得到负载铂盐的活性炭炭浆；步骤三、钒酸盐的负载：向步骤二中所述负载铂盐的活性炭炭浆中滴加钒酸盐水溶液，滴加完后保温搅拌0.5h～2h，然后调节保温搅拌后的炭浆的pH值至8～11，再保温搅拌0.5h～2h，得到负载钒酸盐的活性炭炭浆；或者调节步骤二中所述负载铂盐的活性炭炭浆的pH值至8～11，然后向调节pH值后的炭浆中滴加钒酸盐水溶液，滴加完后保温搅拌0.5h～2h，得到负载钒酸盐的活性炭炭浆；步骤四、催化剂的还原：向步骤三中所述负载钒酸盐的活性炭炭浆中滴加还原剂进行还原，冷却后过滤，将过滤后的滤饼用去离子水洗涤至中性，干燥后得到硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂；所述催化剂中铂的质量百分含量为0.5%～5%，钒的质量百分含量为0.05%～2%。