[发明专利]硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、活性炭的预处理：将粉状活性炭加入质量浓度为3%～5%的硝酸溶液中煮沸1h～3h，冷却后过滤；然后将过滤得到的固体用去离子水洗涤至pH值为5～7；再将洗涤后的固体加入质量浓度为5%～10%的盐酸溶液中煮沸0.5h～1h，冷却后过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤至中性，得到预处理的活性炭；所述硝酸溶液和盐酸溶液的体积均为粉状活性炭质量的5～10倍；

步骤二、铂盐的负载：将步骤一中所述预处理的活性炭加入去离子水中，在搅拌条件下加热至70℃～90℃使预处理的活性炭在去离子水中分散均匀，得到炭浆；然后在搅拌条件下向所述炭浆中滴加铂盐水溶液，滴加完后保温搅拌0.5h～2h，得到负载铂盐的活性炭炭浆；

步骤三、钒酸盐的负载：向步骤二中所述负载铂盐的活性炭炭浆中滴加钒酸盐水溶液，滴加完后保温搅拌0.5h～2h，然后调节保温搅拌后的炭浆的pH值至8～11，再保温搅拌0.5h～2h，得到负载钒酸盐的活性炭炭浆；或者调节步骤二中所述负载铂盐的活性炭炭浆的pH值至8～11，然后向调节pH值后的炭浆中滴加钒酸盐水溶液，滴加完后保温搅拌0.5h～2h，得到负载钒酸盐的活性炭炭浆；

步骤四、催化剂的还原：向步骤三中所述负载钒酸盐的活性炭炭浆中滴加还原剂进行还原，冷却后过滤，将过滤后的滤饼用去离子水洗涤至中性，干燥后得到硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂；所述催化剂中铂的质量百分含量为0.5%～5%，钒的质量百分含量为0.05%～2%。

2.根据权利要求1所述的硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述预处理的活性炭的质量与去离子水的体积之比为1∶（5～20）。

3.根据权利要求1所述的硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铂盐水溶液的浓度为0.001g/mL～0.02g/mL，所述铂盐为氯化铂、硝酸铂或醋酸铂；步骤二中所述加热的温度为80℃～85℃。

4.根据权利要求1所述的硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钒酸盐水溶液的浓度为0.04mol/L，所述钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠或偏钒酸钾。

5.根据权利要求1所述的硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述还原剂为甲酸或甲醛，还原剂的用量为铂质量的3～10倍。

6.根据权利要求5所述的硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂的用量为铂质量的4～5倍。

7.根据权利要求1所述的硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述催化剂中铂的质量百分含量为1%～3%，钒的质量百分含量为0.1%～1%。

8.根据权利要求7所述的硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂中铂的质量百分含量为2%，钒的质量百分含量为0.2%。

9.一种应用如权利要求1制备的催化剂催化硝基苯一步法制备对氨基苯酚的方法，其特征在于，该方法为：将水、硝基苯、浓硫酸、十六烷基三甲基溴化铵和催化剂依次加入高压反应釜中，在温度为80℃～90℃，氢气压力为0.8MPa～1.0MPa的条件下搅拌反应2h～5h；所述催化剂的用量为硝基苯质量的0.3%～1%。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述水的体积为硝基苯体积的6～8倍；所述浓硫酸的质量浓度为98%，浓硫酸的体积为硝基苯体积的0.5～1倍；所述十六烷基三甲基溴化铵的质量为硝基苯质量的0.3%～1%。