[发明专利]硅炔杂化耐高温树脂及其制备方法无效
| 申请号： | 201310300470.5 | 申请日： | 2013-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN104004194A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 周权;陈明锋;熊蒲兰;周华;倪礼忠;王庚超 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一类硅炔杂化耐高温树脂及其制备方法。该树脂以二氯硅烷、乙炔基溴化镁为原料，利用格氏试剂法分四步反应制备而得。第一步反应：二氯硅烷与乙炔基溴化镁反应生成二乙炔基硅烷；第二步反应：溴乙烷与镁反应生成乙基溴化镁；第三步反应：乙基溴化镁与第一步反应生成的二乙炔基硅烷反应生成二乙炔基溴化镁；第四步反应：二氯硅烷与第三步反应生成的二乙炔基溴化镁反应，后处理得到最终产物。本发明工艺流程简单，通过提高结构中硅元素和乙炔基的含量，从而提高聚合物的成型加工性能、耐高温及抗氧化性能。所制备得到的树脂可用作先进复合材料的基体树脂和陶瓷先躯体等，在电子、国防、航空航天等高端领域中有着极其广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 硅炔杂化 耐高温 树脂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种硅炔杂化耐高温树脂聚(二乙炔基硅烷)，其特征在于所述的硅炔杂化耐高温树脂具有如下结构式：![]()
其中：(1)R1、R2、R3、R4为氢原子、烷基或芳基；(2)n为≥1的整数。
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- 徐虹;李博弘;王超;曹先启;杨杰;陈泽明;李淑辉;李猛;梅立鑫;单雯妍;吕宏飞;白雪峰 - 黑龙江省科学院石油化学研究院
- 2016-03-14 - 2018-04-17 - C08G77/60
- 一种聚碳硅烷的合成方法，它涉及一种以聚二甲基硅烷为原料制备聚碳硅烷的方法。本发明是为了解决现有合成聚碳硅烷产率低、热稳定性差的技术问题，本方法一、在高压釜中，加入聚二甲基硅烷和铁粉，高压釜用二氧化碳气体置换3～6次，开始加热，1小时内升温，并保温，然后降温再重新加热，保温，然后冷却至室温；二、将步骤一反应所得的产物溶解在一定量的二甲苯中，过滤后得到澄清透明的溶液，加入相同体积的乙醇溶液，析出棕黄色固体产物，即得聚碳硅烷。本发明以聚二甲基硅烷，然后在高温高压下转变为聚碳硅烷，得到分子量分布窄，热稳定性好的聚碳硅烷。聚碳硅烷产率可达52.8％。本发明属于聚碳硅烷的合成领域。
- 一种聚碳硅烷的催化重排制备方法-201410301685.3
- 李永明;杨潇淦;徐彩虹;贺丽娟 - 中国科学院化学研究所
- 2014-06-27 - 2018-02-16 - C08G77/60
- 本发明涉及在微量(小于1wt％)的含硼催化剂催化作用下将环状硅烷化合物或链状聚硅烷经裂解重排制备聚碳硅烷的方法。其以聚二甲基硅烷(记为PDMS)或其热解产物，即液态的硅烷‑碳硅烷化合物(记为LPS)为原料，加入小于1wt％(相对于所述原料用量)的含硼催化剂，然后在常压或高压下逐渐升温至反应温度进行热解/重排反应，得到固态的、具有较高陶瓷产率的聚碳硅烷(PCS)。本发明反应时间短，合成产率高，产物质量好，设备简单，操作安全；所制备的聚碳硅烷为SiC前驱体聚合物，可用于SiC纤维和SiC基复合材料的制备。
- 一种常压合成高熔点聚碳硅烷的方法-201510194197.1
- 王浩;王军;简科;邵长伟;王小宙;苟燕子;薛金根 - 中国人民解放军国防科学技术大学
- 2015-04-23 - 2017-08-25 - C08G77/60
- 一种常压合成高熔点聚碳硅烷的方法，包括以下步骤（1）将聚二甲基硅烷在360℃以上氮气气氛中裂解转化成液态聚硅烷；（2）添加聚甲基氢硅烷，升温至220～230℃反应4～6h，然后程序升温至420～440℃，反应6～8h；（3）粗产品经二甲苯溶解、过滤，蒸馏，冷却后即得浅黄色树脂状聚碳硅烷先驱体。本发明通过在聚二甲基硅烷裂解产物LPS中添加适当比例的聚甲基氢硅烷，增加反应体系中的自由基浓度，降低反应温度，通过常压合成得到高熔点聚碳硅烷；得到的聚碳硅烷的结构中不会引入新的基团或结构，线性度提高；设备简单安全性好；容易实现批量合成，合成步骤少。
- 高陶瓷产率聚碳硅烷的合成方法-201510192549.X
- 邵长伟;王军;王浩;简科;谢征芳;王小宙;苟燕子 - 中国人民解放军国防科学技术大学
- 2015-04-22 - 2017-07-21 - C08G77/60
- 本发明公开了一种高陶瓷产率聚碳硅烷的合成方法，将分子量在500‑1500的聚碳硅烷与烯丙基化合物按100(12～4)混合后，溶于二甲苯，置于反应容器中，加入有机锂试剂，在保护气体保护下升温进行反应，控制最高反应温度为100～150℃，并保温反应2～8小时，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到高陶瓷产率聚碳硅烷。本发明具有反应条件易于控制、方法简便，产物具有自交联能力，并且Si‑H与烯丙基含量可调的特点，可以方便制备液态或固态高陶瓷产率聚碳硅烷。
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