[发明专利]丙二酸二甲酯的制备工艺有效
| 申请号： | 201310270712.0 | 申请日： | 2013-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN103319338A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 程永高;宫慧峰;吴艳青 | 申请（专利权）人： | 程永高 |
| 主分类号： | C07C69/38 | 分类号： | C07C69/38;C07C67/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 054000 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种丙二酸二甲酯的制备方法，将甲醇与氰乙酸在适宜条件下进行酯化反应，所述的酯化催化剂含有8-10％重量百分比氯化铅，65-72％重量百分比三苯基膦，10-15％重量百分比二甲亚砜以及8-12％重量百分比水合肼。本发明将酯化过程与甲醇回收过程相结合，使产品收率提高、消耗降低，产品收率最高达86％以上，产品纯度最高达99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 丙二酸 二甲 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种丙二酸二甲酯的制备方法，其包括如下步骤：氰乙酸的制备：使用Na2CO3调节氯乙酸溶液，使其pH值介于7.0‑7.5之间；将氰化钠溶液加入氯乙酸钠溶液，在一定100‑110℃之间进行氰化反应；在氰化液中加浓盐酸进行酸化反应，反应进行一段时间后，真空浓缩，脱水直至氰乙酸与水的重量比例介于2‑3∶1之间；酯化反应：在氰乙酸的溶液中加入浓硫酸，加入4‑6倍于氯乙酸重量的甲醇和催化剂，催化剂含有8‑10％重量百分比氯化铅，65‑72％重量百分比三苯基膦，10‑15％重量百分比二甲亚砜以及8‑12％重量百分比水合肼，在60℃‑80℃温度下，继续反应5‑6小时，常压蒸出过量的甲醇，粗产品经中和、水洗、干燥后，精馏得到产品丙二酸二甲酯。
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