[发明专利]固体丙二酸的制备及提纯方法有效
| 申请号： | 201310371625.4 | 申请日： | 2013-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN103408418A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 刘旭;杨国忠;李大铁;卢冬梅;李燕;彭艳丽;王硕硕;张辰亮;程丽华 | 申请（专利权）人： | 河北诚信有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C55/08 | 分类号： | C07C55/08;C07C51/08;C07C51/42;C01D3/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 051130 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及固体丙二酸的制备及提纯方法，其通过氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液，再通过酯类溶剂萃取提纯丙二酸，适用于从含有无机盐的丙二酸水溶液的提取丙二酸。该工艺简单、投资少；且通过酯类萃取，可以得到纯度非常高的丙二酸，能够满足现有工业上医药中间体的制备使用。 | ||
| 搜索关键词： | 固体 丙二酸 制备 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种固体丙二酸的制备及提纯方法，其特征在于包含以下步骤： (1)丙二酸水溶液的制备 氰乙酸酷在微负压下经过加氢氧化钠水解得到丙二酸钠，水解完毕将副产物氨和甲醇脱出，反应液再加入盐酸酸化，得到丙二酸和氯化钠的混合溶液； 微负压是指略低于常压的压力，通常在0.95‑0.99个大气压的压力； (2)丙二酸的萃取 选择甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯作为萃取剂，萃取条件包括：水/有机相体积比为1：1‑8，萃取温度30‑100℃，每次萃取时间为10‑20min，萃取次数3‑9次； (3)浓缩 萃取液经减压蒸馏浓缩，得到含量99.5％以上的固体丙二酸，同时回收萃取剂和再使用。 (4)回收盐 萃取剩余水相中的无机盐经蒸馏浓缩、过滤干燥可得到副产品氯化钠。
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