[发明专利]丙二酸二甲酯的制备工艺有效
申请号: | 201310270712.0 | 申请日: | 2013-06-19 |
公开(公告)号: | CN103319338A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 程永高;宫慧峰;吴艳青 | 申请(专利权)人: | 程永高 |
主分类号: | C07C69/38 | 分类号: | C07C69/38;C07C67/22 |
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地址: | 054000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二酸 二甲 制备 工艺 | ||
1.一种丙二酸二甲酯的制备方法,其包括如下步骤:
氰乙酸的制备:使用Na2CO3调节氯乙酸溶液,使其pH值介于7.0-7.5之间;将氰化钠溶液加入氯乙酸钠溶液,在一定100-110℃之间进行氰化反应;在氰化液中加浓盐酸进行酸化反应,反应进行一段时间后,真空浓缩,脱水直至氰乙酸与水的重量比例介于2-3∶1之间;
酯化反应:在氰乙酸的溶液中加入浓硫酸,加入4-6倍于氯乙酸重量的甲醇和催化剂,催化剂含有8-10%重量百分比氯化铅,65-72%重量百分比三苯基膦,10-15%重量百分比二甲亚砜以及8-12%重量百分比水合肼,在60℃-80℃温度下,继续反应5-6小时,常压蒸出过量的甲醇,粗产品经中和、水洗、干燥后,精馏得到产品丙二酸二甲酯。
2.一种催化剂,所述催化剂含有8-10%重量百分比氯化铅,65-72%重量百分比三苯基膦,10-15%重量百分比二甲亚砜以及8-12%重量百分比水合肼。
3.根据权利要求2所述的催化剂,所述的催化剂含有或者不含有其它成分。
4.权利要求2或3所述的催化剂在催化酯化反应中的应用,优选的,所述的催化酯化是指氰乙酸与甲醇、乙醇和/或丙醇的酯化反应。
本发明的有益效果在于将酯化过程与甲醇回收过程相结合,使产品收率提高、消耗降低,产品收率最高达86%以上,产品纯度最高达99%以上。
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