[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种化学合成方法，具体是指一种二烷基次膦酸盐的制备方法。本发明通过次磷酸和/或次磷酸的碱金属盐为反应原料，加入少量反应助剂溶解于水中，然后移入到压力釜中，氮气置换后加热升温，通入烯烃，然后再加入引发剂，反应得到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐；再将二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐移入反应器中，加热到一定温度后，缓慢滴入金属盐的溶液，得到相应的二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐产品。本发明的优点是以水作反应溶剂体系，通过加入特定的反应助剂和改变引发剂加料方式，降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了产品得率和产品质量，节约了成本。

主权项

一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：（1）二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐的制备：以次磷酸、或次磷酸的碱金属盐、或次磷酸和次磷酸的碱金属盐的混合物为反应原料，再加入少量反应助剂溶解于水中，然后移入到压力釜中，氮气置换后加热升温，通入烯烃，然后再加入引发剂，反应得到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐；所述的反应助剂为季磷/膦盐；所述烯烃为含有2～20个碳的开链烯烃、取代烯烃、环状烯烃、或二烯烃中的一种或几种；所述的引发剂为2，2‑偶氮二异丁腈、2，2’‑偶氮二（2‑脒基丙烷）二盐酸化合物、2，2’‑偶氮二（N，N’‑二亚甲基异丁脒）二盐酸化合物、过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、或过硫酸钾中的一种或几种；所述引发剂与反应原料的摩尔比为0.001～0.1:1；所述反应原料在水中的质量浓度为1%～60%；所述的反应压力为常压；所述反应温度为20～200℃；所述反应的时间控制在1～60小时。（2）二烷基次膦酸盐的制备：将在（1）中得到的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐移入到带有温度计，搅拌，冷凝回流管和滴液装置的反应器中，加热到一定温度后，缓慢滴入金属盐的溶液，得到相应的二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐产品。