[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

（1）二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐的制备：

以次磷酸、或次磷酸的碱金属盐、或次磷酸和次磷酸的碱金属盐的混合物为反应原料，再加入少量反应助剂溶解于水中，然后移入到压力釜中，氮气置换后加热升温，通入烯烃，然后再加入引发剂，反应得到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐；所述的反应助剂为季磷/膦盐；所述烯烃为含有2～20个碳的开链烯烃、取代烯烃、环状烯烃、或二烯烃中的一种或几种；所述的引发剂为2，2-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮二（2-脒基丙烷）二盐酸化合物、2，2’-偶氮二（N，N’-二亚甲基异丁脒）二盐酸化合物、过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、或过硫酸钾中的一种或几种；所述引发剂与反应原料的摩尔比为0.001～0.1:1；

所述反应原料在水中的质量浓度为1%～60%；所述的反应压力为常压；所述反应温度为20～200℃；所述反应的时间控制在1～60小时。

（2）二烷基次膦酸盐的制备：

将在（1）中得到的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐移入到带有温度计，搅拌，冷凝回流管和滴液装置的反应器中，加热到一定温度后，缓慢滴入金属盐的溶液，得到相应的二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐产品。

2.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于所述烯烃为а-烯烃。

3.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述引发剂与反应原料摩尔比为0.005～0.05:1，引发剂在所述反应时间内匀速加入。

4.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于反应原料在水中的质量浓度为5%～40%；所述反应温度为40～150℃；所述反应的时间控制在4～30小时。

5.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于所述的反应助剂为三丁基十四烷基氯化膦或三丁基十六烷基溴化膦。

6.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于所述反应助剂与反应原料的摩尔比为0.001～0.1:1。

7.根据权利要求6所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于所述反应助剂与反应原料的摩尔比为0.005～0.01:1。

8.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述反应温度为40～130℃，所述反应时间为0.5～8小时。

9.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述金属盐的溶液为Mg、Ca、Al、Zn、Ti、Sn、Zr、Sb、Ge、Ce、或Fe的盐溶液中的一种或几种；所述二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐与金属盐的摩尔比为0.5～10:1。

10.根据权利要求9所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于所述二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐与金属盐的摩尔比为0.6～6:1。