[发明专利]一种右丙亚胺的制备方法有效
申请号: | 201310192427.1 | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN104177301A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 林国强;田平;吴诺毅 | 申请(专利权)人: | 江苏奥赛康药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D241/08 | 分类号: | C07D241/08 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 211112 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种右丙亚胺的制备方法。针对目前右丙亚胺合成路线的复杂性、成本高、反应温度高、收率低、后处理比较繁琐、生产周期长等各种问题,本发明提供了一种简单的、高效的右丙亚胺的制备方法,从(S)-1,2-二氨基丙烷盐酸盐或者(S)-1,2-二氨基丙烷出发,仅需两步就能得到粗品最高纯度为99.46%的右丙亚胺,再经过简单重结晶就可以得到高达99.96%的纯品。本发明操作简单、温度适宜,不仅极大的缩短了合成工艺周期,而且对产品的收率、纯度也有了极大的提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种制备右丙亚胺的方法,其步骤为:(1),在碱性溶剂中和25~80℃时,式‑II化合物、甲酰胺和碱反应24~72小时,过滤;所述的式‑II化合物、甲酰胺和碱的摩尔比为1:(2~10):(2~12);所述碱选自氢化钠、氢化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或它们的混合物;所述的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、二氧六环中的一种或它们的混合溶剂:(2),步骤(1)的产物在醚类溶剂中酸化,产物经纯化处理;R选自甲基、乙基、正丙基、异丙基或环丙基。所述的醚类溶剂选自R1‑O‑R2中的一种或多种;R1、R2独立地选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基;所述的酸化是用酸将反应液pH调节至5~8;所述的酸为无机酸、有机酸或它们的混合酸;所述有机酸选自甲酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸、丁二酸中的一种或它们的混合酸。
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