[发明专利]一种右丙亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种制备右丙亚胺的方法，其步骤为：

（1），在碱性溶剂中和25～80℃时，式-II化合物、甲酰胺和碱反应24～72小时，过滤；

所述的式-II化合物、甲酰胺和碱的摩尔比为1：（2～10）：（2～12）；所述碱选自氢化钠、氢化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或它们的混合物；所述的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、二氧六环中的一种或它们的混合溶剂：

(2)，步骤（1）的产物在醚类溶剂中酸化，产物经纯化处理；

R选自甲基、乙基、正丙基、异丙基或环丙基。

所述的醚类溶剂选自R¹-O-R²中的一种或多种；R¹、R²独立地选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基；

所述的酸化是用酸将反应液pH调节至5～8；所述的酸为无机酸、有机酸或它们的混合酸；所述有机酸选自甲酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸、丁二酸中的一种或它们的混合酸。

2.根据权利要求1所述的制备右丙亚胺的方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱性溶剂选自四氢呋喃、二氧六环或它们的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的制备右丙亚胺的方法，其特征在于步骤（2）中所述的纯化是将反应产物在有机溶剂中重结晶。

4.根据权利要求3所述的制备右丙亚胺的方法，其特征在于所述的重结晶是反应产物在有机溶剂中，加热，搅拌，过滤，浓缩后，加入醇类溶剂，析出固体，过滤，干燥；

所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、二氧六环中的一种或多种；

所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的制备右丙亚胺的方法，其特征在于所述的纯化步骤中加热的温度为40～80℃，搅拌时间为为10～90min。

6.根据权利要求4所述的制备右丙亚胺的方法，其特征在于将干燥产物加入到二氧六环中加热回流，冷却至室温，过滤分离析出的固体。

7.根据权利要求1所述的制备右丙亚胺的方法，其特征在于所述式-II化合物由(S)-1,2-二氨基丙烷或其盐酸盐与式-III化合物在含有碳酸钾或磷酸钾的乙腈中，在25～50℃下，反应4～168小时，经后处理纯化步骤得到；

所述(S)-1,2-二氨基丙烷或其盐酸盐与式-III化合物的摩尔比为1：（5～15）；

所述(S)-1,2-二氨基丙烷或其盐酸盐与碳酸钾或磷酸钾的摩尔比为1：（8～12）。

8.根据权利要求7所述的制备右丙亚胺的方法，其特征在于所述后处理纯化步骤为：反应物过滤，浓缩，用酸化试剂A酸化，用石油醚洗涤，再碱化试剂B碱化，用有机溶剂C萃取，干燥，过滤，将滤液浓缩得式-II化合物；所述酸化试剂A为12%的HCl溶液；所述石油醚的沸程为60～90℃；所述碱化试剂B选自碳酸钾、碳酸钠或15%的NaOH溶液；所述有机溶剂C选自乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚中的一种或它们的混合溶剂。