[发明专利]酮色林中间体3-氯乙基-2,4(1H,3H)喹唑啉二酮的制备方法有效
申请号: | 201310182660.1 | 申请日: | 2013-05-16 |
公开(公告)号: | CN103288762A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 张李锋;方瑛 | 申请(专利权)人: | 苏州摩尔医药有限公司 |
主分类号: | C07D239/96 | 分类号: | C07D239/96 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 215211 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种酮色林中间体3-氯乙基-2,4(1H,3H)喹唑啉二酮的制备方法,包括以下步骤:(1)1,2-氯乙基尿素合成;(2)3-氯乙基-2,4(1H,3H)喹唑啉二酮的合成。本发明提供的一种酮色林中间体3-氯乙基-2,4(1H,3H)喹唑啉二酮的制备方法,该方法设计的反应原料易得,且只有两步合成,工艺路线简单,有利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 林中 乙基 喹唑啉二酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
酮色林中间体3‑氯乙基‑2,4(1H,3H)喹唑啉二酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)2‑氯乙基尿素合成先将原料A与反应溶剂和催化剂混合,再一边搅拌一边缓慢滴加原料B,滴加时间控制在20‑45min内,然后再缓慢升温至75℃‑80℃,保温反应4h,然后经过降温冷却、过滤、洗涤、干燥后得到2‑氯乙基尿素,所述有机酸和原料A和原料B和质量比为60:12:17;(2)3‑氯乙基‑2,4(1H,3H)喹唑啉二酮的合成将原料C溶解于有机溶剂中,再加入步骤(1)中制得的2‑氯乙基尿素,在微波作用下,温度控制在100‑120℃,反应5‑10min后,然后在80℃的温度下,减压除去有机溶剂,得到的残留物用混合溶剂分散,过滤得到3‑氯乙基‑2,4(1H,3H)喹唑啉二酮;所述原料C与2‑氯乙基尿素的质量比为26:25。
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