[发明专利]一种1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯的制备方法，该制备方法是利用草酰氯单甲酯和氨基硫脲制备草酸单甲酯单酰胺基硫脲，然后在碱液中发生关环反应得到5-巯基-三氮唑-3-甲酸，再在醋酸-双氧水条件下脱硫，最后经过甲酯化得到目标产物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯。本发明与现行生产工艺比较，具有操作简单，原料廉价，安全性高等优点，特别是避免了易爆的重氮化反应，消除了潜在的危险，更加符合环保要求。

主权项

1.一种1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在缚酸剂存在的条件下，向氨基硫脲中加入草酰氯单酯进行反应，反应完全之后，经后处理得到草酸单酯单酰胺基硫脲；所述的氨基硫脲的结构如式（Ⅱ）所示：（Ⅱ）；所述的草酰氯单酯的结构如式（Ⅲ）所示：（Ⅲ）；所述的草酸单酯单酰胺基硫脲的结构如式（Ⅳ）所示：（Ⅳ）；式（Ⅲ）和式（Ⅳ）中，R选自甲基，乙基，异丙基或苄基；（2）在溶剂存在的条件下，将步骤（1）得到的草酸单酯单酰胺基硫脲和碱加热进行反应，反应完全之后得到反应液，反应液经后处理得到5-巯基-三氮唑-3-甲酸；所述的5-巯基-三氮唑-3-甲酸的结构如式（Ⅴ）所示：（Ⅴ）；（3）在有机溶剂存在的条件下，向步骤（2）得到的5-巯基-三氮唑-3-甲酸中加入双氧水进行反应，反应完全后经后处理得到1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酸；所述的1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酸的结构如式（Ⅵ）所示：（Ⅵ）；（4）在酯化催化剂的作用下，将步骤（3）得到的1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酸与甲醇反应，反应完成后，反应液经后处理得到所述的1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯。