[发明专利]一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置

摘要

本发明公开了一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置，方法包括样本采集、样品配制、GC-MS分析；装置包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置；蒸发装置包括样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置，萃取冷凝装置的混合萃取腔设置水蒸汽导管和溶剂蒸汽导管，并分别与样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置连接；样品蒸馏装置具有带筛孔的烧瓶，下方设置容水腔；混合萃取腔上出口连接冷凝管，混合萃取腔下方设置U型分层管；U型分层管的出口端设置溶剂溢流管水平通入溶剂蒸汽导管；U型分层管的入口端设置冷凝水回流管，其开口高于溶剂溢流管，并斜向上通入水蒸汽导管；冷凝水回流管的溢流口连通着容水腔进水口。试验证明，本发明方法测定结果精密度更高。

主权项

一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征在于包括样本采集、样品配制、GC‑MS分析，具体为：A、样本采集：将烟草样品置于样品蒸馏装置（1）的带筛孔的烧瓶（3）中，容水腔内加入水，将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置（2）中；启动加热装置，水蒸汽经带筛孔的烧瓶（3）中的烟草样品进入混合萃取腔（9），与有机溶剂蒸汽混合、完成水蒸气带出的挥发性香味成分萃取至有机溶剂蒸汽；混合后的蒸汽经冷凝，冷凝液进入U型分层管（7）、分层；水相从冷凝水回流管（5）回流至容水腔，有机相从溶剂溢流管（11）回流至溶剂蒸发装置（2）；如此循环冷凝萃取1.5~5h，得到水‑有机溶剂混合液；B、样品配制：在有机溶剂‑水混合液中加入3~8%的硫酸，调整pH值至1~3，充分震荡后静置，分层后分离出其中的有机相，将有机相浓缩至1ml；C、GC‑MS分析：将浓缩后的有机相进行GC‑MS分析，采用DB‑5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱，规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f；载气为He，压力为85kPa；进样口温度为250℃，传输线温度为260℃；升温程序为50℃持续5min，以3℃/min的升温速度升温至240℃，持续5min，以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min；进样量为1µl；分流比为 1:25；电离方式为EI，离子源温度为180℃，电离能为70eV；扫描范围为45~450amu；MS谱库为NIST。