[发明专利]一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置

说明书

技术领域

本发明属于烟草质量检测技术领域，具体涉及一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置。

背景技术

烟草中的挥发性、半挥发性中性香味成分与烟草品质密切相关，对烟草进行该项目的分析一直是烟草科学研究的重要内容。烟草中香味成分种类繁多，大多数香味物质的含量极低，必需对其进行提取后才能进行分析。现有技术中，常用的对烟草挥发性、半挥发性中性香味成分分析方法，多采用同时蒸馏的方法获取烟草中香味成分，作为定性定量分析的样本，定性定量分析通常采用气相色谱质谱联用法。同时蒸馏的方法快捷、简便，气相色谱质谱联用法分析精度也不错，但是现在采用的同时蒸馏萃取是水中蒸馏法，即将原料直接放入蒸馏锅中，样品与沸水直接接触；水中蒸馏易引起部分精油的分解，导致分析结果的重复性差。另外，烟碱是烟草的中重要成分，同时蒸馏萃取时烟碱也被一并提取出来，而且烟碱的含量远远高于香味成分，会干扰到香味成分的定量分析。为此，开发一种分析精密度高、测定重复性好的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法及样本采集装置，是非常必要的。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种分析精密度高、测定重复性好的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，第二目的在于提供一种上述方法的样本采集装置。

本发明的第一目的是这样实现的，包括样本采集、样品配制、GC-MS分析，具体为：

A、样本采集：将烟草样品置于样品蒸馏装置的带筛孔的烧瓶中，容水腔内加入水，将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置中；启动加热装置，水蒸汽经带筛孔的烧瓶中的烟草样品进入混合萃取腔，与有机溶剂蒸汽混合、升腾；混合后的蒸汽冷凝，冷凝液进入U型分层管、分层；水相从冷凝水回流管回流至容水腔，有机相从溶剂溢流管回流至溶剂蒸发装置；如此循环冷凝萃取1.5~2.5h，得到水-有机溶剂混合液；

B、样品配制：在有机溶剂-水混合液中加入3~8%的硫酸，调整pH值至1~3，充分震荡后静置，分层后分离出其中的有机相，将有机相浓缩至1ml；

C、GC-MS分析：将浓缩后的有机相进行GC-MS分析，采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱，规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f；载气为He，压力为85kPa；进样口温度为250℃，传输线温度为260℃；升温程序为50℃持续5min，以3℃/min的升温速度升温至240℃，持续5min，以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min；进样量为1μl；分流比wei 1:25；电离方式为EI，离子源温度为180℃，电离能为70eV；扫描范围为45~450amu；MS谱库为NIST。

本发明的第二目的是这样实现的，所述的样本采集装置包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置，加热装置与蒸发装置配合，蒸发装置连通萃取冷凝装置；蒸发装置包括样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置；所述的萃取冷凝装置的混合萃取腔设置水蒸汽导管和溶剂蒸汽导管，水蒸汽导管和溶剂蒸汽导管分别与样品蒸馏装置、溶剂蒸发装置连接，样品蒸馏装置具有带筛孔的烧瓶，容水腔在带筛孔的烧瓶下方；混合萃取腔上方出口连接冷凝管，混合萃取腔下方设置U型分层管；U型分层管的出口端设置溶剂溢流管，溶剂溢流管水平通入溶剂蒸汽导管；U型分层管的入口端设置冷凝水回流管，冷凝水回流管在U型分层管上开口高于溶剂溢流管，冷凝水回流管的另一端斜向上通入水蒸汽导管；所述的冷凝水回流管上设置溢流口，溢流口通过导管连通的容水腔进水口。

本发明方法的样本采集是同时蒸馏萃取的方法，烟草隔水蒸馏，不与沸水直接接触；样品蒸发装置形成的饱和水蒸汽反复“冲刷”烟草样品后进入，萃取冷凝腔内，与有机溶剂蒸汽混合，被饱和蒸汽带入的挥发性、半挥发性中性香味成分进入有机相，冷凝后而获得所需的样品。冷凝液在U型分层管分层，水相回流容水腔，保证了蒸馏过程水蒸汽一直饱和，不致于过热；配合隔水蒸馏，避免了传统同时蒸馏萃取装置会导致部分中性香味成分被分解，影响样本采集质量。加入硫酸不仅调节水相pH值，而且可以快速去除有机相中的烟碱，消除烟碱对定性定量分析的干扰。试验证明，采用本发明方法测定烟草中的挥发性、半挥发性香味成分分析精密度更高。

附图说明

图1为本发明测定方法流程图；

图2为卷烟烟丝样品分析色谱图；

图3为烤烟烟片样品分析色谱图；

图4为白肋烟烟片样品分析色谱图；

图5为香料烟烟片样品分析色谱图；

图6为本发明样本采集装置示意图；