[发明专利]一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置

权利要求书

1.一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征在于包括样本采集、样品配制、GC-MS分析，具体为：

A、样本采集：将烟草样品置于样品蒸馏装置（1）的带筛孔的烧瓶（3）中，容水腔内加入水，将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置（2）中；启动加热装置，水蒸汽经带筛孔的烧瓶（3）中的烟草样品进入混合萃取腔（9），与有机溶剂蒸汽混合、完成水蒸气带出的挥发性香味成分萃取至有机溶剂蒸汽；混合后的蒸汽经冷凝，冷凝液进入U型分层管（7）、分层；水相从冷凝水回流管（5）回流至容水腔，有机相从溶剂溢流管（11）回流至溶剂蒸发装置（2）；如此循环冷凝萃取1.5~5h，得到水-有机溶剂混合液；

B、样品配制：在有机溶剂-水混合液中加入3~8%的硫酸，调整pH值至1~3，充分震荡后静置，分层后分离出其中的有机相，将有机相浓缩至1ml；

C、GC-MS分析：将浓缩后的有机相进行GC-MS分析，采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱，规格为60m×0.25mm i.d×0.32μm d.f；载气为He，压力为85kPa；进样口温度为250℃，传输线温度为260℃；升温程序为50℃持续5min，以3℃/min的升温速度升温至240℃，持续5min，以2℃/min的升温速度升温至250℃持续30min；进样量为1μl；分流比为 1:25；电离方式为EI，离子源温度为180℃，电离能为70eV；扫描范围为45~450amu；MS谱库为NIST。

2.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征是：A步骤所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷，所述的内标物为萘或乙酸苯乙酯，循环提取时间为2h。

3.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征是：所述的硫酸浓度为5%，pH值调节至2。

4.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征是：B步骤所述的有机溶剂-水混合液中置于分液漏斗后加入硫酸，并进行充分震荡。

5.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征是：B步骤所述的静置时间为10~30min。

6.一种权利要求1所述测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法的样本采集装置，包括加热装置、蒸发装置、萃取冷凝装置，加热装置与蒸发装置配合，蒸发装置连通萃取冷凝装置；其特征是：蒸发装置包括样品蒸馏装置（1）、溶剂蒸发装置（2）；所述的萃取冷凝装置的混合萃取腔（9）设置水蒸汽导管（4）和溶剂蒸汽导管（6），水蒸汽导管（4）和溶剂蒸汽导管（6）分别与样品蒸馏装置（1）、溶剂蒸发装置（2）连接，样品蒸馏装置（1）具有带筛孔的烧瓶（3），容水腔在带筛孔的烧瓶（3）下方；混合萃取腔（9）上方出口连接冷凝管（10），混合萃取腔（9）下方设置U型分层管（7）；U型分层管（7）的出口端设置溶剂溢流管（11），溶剂溢流管（11）水平通入溶剂蒸汽导管（6）；U型分层管（7）的入口端设置冷凝水回流管（5），冷凝水回流管（5）在U型分层管（7）上开口高于溶剂溢流管（11），冷凝水回流管（5）的另一端斜向上通入水蒸汽导管（4）；所述的冷凝水回流管（5）上设置溢流口（13），溢流口（13）通过导管（14）连通至容水腔进水口（15）。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的样品蒸馏装置（1）为双球型烧瓶，双球之间通过磨口连接，上方的球为带筛孔的烧瓶（3），下方球为容水腔并具有进水口（15）。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的溶剂蒸发装置（1）为两口圆底烧瓶、三角烧瓶或蒸馏瓶。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的加热装置为电加热套或水浴锅。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的混合萃取腔（9）和U型分层管（7）之间的导管上设置冷凝套（8），冷凝套（8）与冷凝管（10）通过导管（14）串联配合。