[发明专利]三（二甲氨基）硼烷的制备方法无效
| 申请号： | 201210574507.9 | 申请日： | 2012-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103012453A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 李猛;李淑辉;张惠;白雪峰;胡永玲;宁志强;徐虹 | 申请（专利权）人： | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 韩末洙 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 三（二甲氨基）硼烷的制备方法，本发明涉及一种制备方法。本发明是要解决现有技术中采用毒性大的二甲基胺及其二甲胺的有机溶剂溶液制备三（二甲氨基）硼烷，存在毒性大、不易运输和保存的问题。方法：一、称取；二、得到二甲胺气体；三、干燥；四、得到固液混合物；五、过滤，收集。本发明没有使用二甲基胺及其二甲胺的有机溶剂溶液，解决了反应原料二甲胺的毒性大、不易运输和保存的问题，本发明中间过程得到的滤饼能作为原料循环使用。本发明用于制备三（二甲氨基）硼烷。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲 氨基 制备 方法 | ||
【主权项】：
三（二甲氨基）硼烷的制备方法，其特征在于三（二甲氨基）硼烷的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：一、按照三卤化硼、二甲胺盐和碱的物质的量之比为1：6~12：6~18，称取质量浓度为15%~30%的三卤化硼有机溶液、二甲胺盐和质量浓度为30%~60%的碱溶液；二、在室温、搅拌条件下，将步骤一称取的碱溶液加入到二甲胺盐中，得到二甲胺气体，控制搅拌速度为50r/min~800r/min；三、将步骤二得到的二甲胺气体通过氢氧化钾干燥器，得到干燥的二甲胺气体；四、在温度为‑20℃~5℃条件下，将干燥的二甲胺气体通入到持续搅拌的三卤化硼有机溶液中，然后继续搅拌1h~1.5h，控制搅拌速度为500r/min~1000r/min，得到固液混合物；五、将固液混合物升温至室温，在氮气保护条件下，控制转速为500r/min~1000r/min，保持8h~12h，再将固液混合物在氮气保护条件下过滤，然后将母液中溶剂蒸出，再减压蒸馏，收集45℃~50℃/0.002MPa的馏分，得到三（二甲氨基）硼烷。
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