[发明专利]三（二甲氨基）硼烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法。

背景技术

三（二甲氨基）硼烷是合成双联频哪醇二硼的中间体。三（二甲氨基）硼烷的合成路线是将三卤化硼（三溴化硼或三氯化硼）溶液滴加到二甲胺溶液中。溶剂可以是正戊烷，石油醚，环丁砜等。文献（Org.Synth.2000,77,176~180;J.Am.Chem.Soc.1960,82,6242~6245）中提到，将三溴化硼的正戊烷溶液低温下滴加到二甲胺的正戊烷溶液中，过滤，得到三（二甲氨基）硼烷。专利（CN200710010757）中提到，使用环丁砜作为溶剂，文献（J.Org.Chem.1981,46,1309~1314）中使用石油醚（40-60）作为溶剂，以上文献中均直接使用二甲胺或使用二甲胺的有机溶液。

但是，二甲基胺是具有危险性的化学物质，由于其沸点低，为6.9℃，而且毒性大，所以二甲胺及其二甲胺的有机溶剂溶液不易运输和保存。因此在现有技术中采用毒性大的二甲基胺及其二甲胺的有机溶剂溶液制备三（二甲氨基）硼烷，存在毒性大、不易运输和保存的问题。

发明内容

本发明是要解决现有技术中采用毒性大的二甲基胺及其二甲胺的有机溶剂溶液制备三（二甲氨基）硼烷，存在毒性大、不易运输和保存的问题，而提供三（二甲氨基）硼烷的制备方法。

三（二甲氨基）硼烷的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：

一、按照三卤化硼、二甲胺盐和碱的物质的量之比为1：6~12：6~18，称取质量浓度为15%~30%的三卤化硼有机溶液、二甲胺盐和质量浓度为30%~60%的碱溶液；

二、在室温、搅拌条件下，将步骤一称取的碱溶液加入到二甲胺盐中，得到二甲胺气体，控制搅拌速度为50r/min~800r/min；

三、将步骤二得到的二甲胺气体通过氢氧化钾干燥器，得到干燥的二甲胺气体；

四、在温度为-20℃~5℃条件下，将干燥的二甲胺气体通入到持续搅拌的三卤化硼有机溶液中，然后继续搅拌1h~1.5h，控制搅拌速度为500r/min~1000r/min，得到固液混合物；

五、将固液混合物升温至室温，在氮气保护条件下，控制转速为500r/min~1000r/min，保持8h~12h，再将固液混合物在氮气保护条件下过滤，然后将母液中溶剂蒸出，再减压蒸馏，收集45℃~50℃/0.002MPa的馏分，得到三（二甲氨基）硼烷。

本方法步骤五的过滤得到的滤饼的主要成分是二甲胺的氢卤酸盐以及少量溶剂、产物，由于溶剂和少量的产物对反应没有影响，所以可以直接使用滤饼作为二甲胺盐进行反应，反应过程中在步骤三处将得到的二甲胺气体先经过饱和氢氧化钠水溶液吸收后，再通过冷凝器、干燥器，再与三卤化硼反应，制备三（二甲氨基）硼烷的反应。

本发明的有益效果是：本发明在三（二甲氨基）硼烷反应中，使用了二甲胺盐作为二甲胺源，通过二甲胺盐与近饱和的碱水溶液反应，生成二甲胺，经过干燥，通入三卤化硼有机溶液中，制得三（二甲氨基）硼烷；本发明没有使用二甲基胺及其二甲胺的有机溶剂溶液，解决了反应原料二甲胺的毒性大、不易运输和保存的问题；本发明中间过程得到的滤饼能作为原料循环使用。

本发明用于制备三（二甲氨基）硼烷。

附图说明

图1为实施例一制备的三（二甲氨基）硼烷的红外光谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式三（二甲氨基）硼烷的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：

一、按照三卤化硼、二甲胺盐和碱的物质的量之比为1：6~12：6~18，称取质量浓度为15%~30%的三卤化硼有机溶液、二甲胺盐和质量浓度为30%~60%的碱溶液；

二、在室温、搅拌条件下，将步骤一称取的碱溶液加入到二甲胺盐中，得到二甲胺气体，控制搅拌速度为50r/min~800r/min；

三、将步骤二得到的二甲胺气体通过氢氧化钾干燥器，得到干燥的二甲胺气体；

四、在温度为-20℃~5℃条件下，将干燥的二甲胺气体通入到持续搅拌的三卤化硼有机溶液中，然后继续搅拌1h~1.5h，控制搅拌速度为500r/min~1000r/min，得到固液混合物；