[发明专利]三（二甲氨基）硼烷的制备方法

权利要求书

1.三（二甲氨基）硼烷的制备方法，其特征在于三（二甲氨基）硼烷的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：

一、按照三卤化硼、二甲胺盐和碱的物质的量之比为1：6~12：6~18，称取质量浓度为15%~30%的三卤化硼有机溶液、二甲胺盐和质量浓度为30%~60%的碱溶液；

二、在室温、搅拌条件下，将步骤一称取的碱溶液加入到二甲胺盐中，得到二甲胺气体，控制搅拌速度为50r/min~800r/min；

三、将步骤二得到的二甲胺气体通过氢氧化钾干燥器，得到干燥的二甲胺气体；

四、在温度为-20℃~5℃条件下，将干燥的二甲胺气体通入到持续搅拌的三卤化硼有机溶液中，然后继续搅拌1h~1.5h，控制搅拌速度为500r/min~1000r/min，得到固液混合物；

五、将固液混合物升温至室温，在氮气保护条件下，控制转速为500r/min~1000r/min，保持8h~12h，再将固液混合物在氮气保护条件下过滤，然后将母液中溶剂蒸出，再减压蒸馏，收集45℃~50℃/0.002MPa的馏分，得到三（二甲氨基）硼烷。

2.根据权利要求1所述的三（二甲氨基）硼烷的制备方法，其特征在于步骤一中三卤化硼、二甲胺盐和碱的物质的量之比为1：7~10：9~15。

3.根据权利要求2所述的三（二甲氨基）硼烷的制备方法，其特征在于步骤一所述的三卤化硼有机溶液的质量浓度为18%~25%。

4.根据权利要求3所述的三（二甲氨基）硼烷的制备方法，其特征在于步骤一所述的三卤化硼有机溶液中的三卤化硼为三氯化硼或三溴化硼。

5.根据权利要求4所述的三（二甲氨基）硼烷的制备方法，其特征在于步骤一所述的三卤化硼有机溶液中的溶剂为正戊烷或石油醚。

6.根据权利要求5所述的三（二甲氨基）硼烷的制备方法，其特征在于步骤一中碱溶液为氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。

7.根据权利要求6所述的三（二甲氨基）硼烷的制备方法，其特征在于步骤一中二甲胺盐为二甲胺盐酸盐或二甲胺氢溴酸盐。

8.根据权利要求7所述的三（二甲氨基）硼烷的制备方法，其特征在于步骤三中温度为-10℃~-5℃。