[发明专利]一种制备十二硼化铝的方法

摘要

本发明属于材料制备领域，特别涉及一种制备十二硼化铝的方法，操作步骤为：将铝粉与氧化硼混合，球磨制成混合料，将混合料放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚密封放入真空碳管炉中真空热爆合成，制备Al2O3和AlB12；向纯冰晶石Na3AlF6中加入AlF3均匀混合成电解质，再向电解质中加入CaF2或LiF，将电解质混合物料置于电解槽中，电解槽的材质为高纯石墨，给电解槽进行通电，每隔20~25min再向电解槽中加入Al2O3和AlB12；不断地取出位于阴极的电解产物，电解产物为Al和AlB12的混合物，过滤后将过滤得出的渣用盐酸或硫酸处理，最终制备出十二硼化铝。本发明利用产量大且成本低的Al粉、B2O3粉、Al2O3和冰晶石作为主原料，有效地控制了生产成本，且操作简单，适合工业化连续生产。

主权项

一种制备十二硼化铝的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备Al2O3和AlB12混合粉：将45.6~46.9wt%的铝粉与53.1~54.4wt%的氧化硼混合，球磨1~2h制成混合料，再将混合料放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚密封放入真空碳管炉中，将真空度控制在50Pa以下，以10℃/min的速率将温度升到400℃~800℃，进行真空热爆合成，制备得Al2O3和AlB12；将制备的氧化铝和十二硼化铝破碎，并过目数为160目的筛子，使Al2O3和AlB12的颗粒直径小于等于96μm；再向制备的Al2O3和AlB12中加入其质量0~60% 的Al2O3粉，并混合均匀；（2）电解制备：向冰晶石Na3AlF6中加入AlF3，使冰晶石混合料中NaF和AlF3摩尔比为(2.1~2.9)：1，再向其中加入为冰晶石混合料质量1~25%的CaF2或 LiF配制成电解质，将电解质物料置于电解槽中，电解槽的材质为高纯石墨，将电解槽加热至860~960℃；向电解槽中加入为电解质物料质量2~10%的步骤（1）得到的Al2O3和AlB12混合粉，获得熔融态混合电解质，向电解槽中插入高纯石墨圆柱作为阳极，给电解槽进行通电，电解电压为8V，电解电流为20A，电流密度为0.2～2A/cm2，电解时间为0.5～10h，每隔20~25min再向电解槽中加入为电解质物料质量2~10%的步骤（1）得到的Al2O3和AlB12混合粉；（3）过滤电解产物：电解不断进行，不断地取出位于阴极的电解产物，电解产物为Al和AlB12的混合物，用铝水过滤网对电解产物进行过滤，将过滤得出的渣用0.5~2mol/L的盐酸或硫酸酸洗0.5~2h，过滤得到十二硼化铝。