[发明专利]一种制备十二硼化铝的方法

权利要求书

1.一种制备十二硼化铝的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备Al₂O₃和AlB₁₂混合粉：将45.6~46.9wt%的铝粉与53.1~54.4wt%的氧化硼混合，球磨1~2h制成混合料，再将混合料放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚密封放入真空碳管炉中，将真空度控制在50Pa以下，以10℃/min的速率将温度升到400℃~800℃，进行真空热爆合成，制备得Al₂O₃和AlB₁₂；将制备的氧化铝和十二硼化铝破碎，并过目数为160目的筛子，使Al₂O₃和AlB₁₂的颗粒直径小于等于96μm；再向制备的Al₂O₃和AlB₁₂中加入其质量0~60% 的Al₂O₃粉，并混合均匀；

（2）电解制备：向冰晶石Na₃AlF₆中加入AlF₃，使冰晶石混合料中NaF和AlF₃摩尔比为(2.1~2.9)：1，再向其中加入为冰晶石混合料质量1~25%的CaF₂或 LiF配制成电解质，将电解质物料置于电解槽中，电解槽的材质为高纯石墨，将电解槽加热至860~960℃；向电解槽中加入为电解质物料质量2~10%的步骤（1）得到的Al₂O₃和AlB₁₂混合粉，获得熔融态混合电解质，向电解槽中插入高纯石墨圆柱作为阳极，给电解槽进行通电，电解电压为8V，电解电流为20A，电流密度为0.2～2A/cm²，电解时间为0.5～10h，每隔20~25min再向电解槽中加入为电解质物料质量2~10%的步骤（1）得到的Al₂O₃和AlB₁₂混合粉；

（3）过滤电解产物：电解不断进行，不断地取出位于阴极的电解产物，电解产物为Al和AlB₁₂的混合物，用铝水过滤网对电解产物进行过滤，将过滤得出的渣用0.5~2mol/L的盐酸或硫酸酸洗0.5~2h，过滤得到十二硼化铝。

2.根据权利要求1所述的一种制备十二硼化铝的方法，其特征在于步骤（3）中所述的铝水过滤网，其网孔规格为0.1~2.5mm。