[发明专利]一种制备十二硼化铝的方法

说明书

 

技术领域

    本发明属于材料制备领域，特别涉及一种制备十二硼化铝的方法。

背景技术

    十二硼化铝（AlB₁₂）的制备工艺主要有：（1）以Al、B₂O₃为原料，热震烧结制备AlB₁₂；（2）以Al、B为原料进行真空反应烧结；（3）以KBF₄、铝为原料，进行熔盐辅助合成制备AlB₁₂；以上方法缺点有：方法（1）工艺复杂，氧化铝杂质较多；方法（2）原材料昂贵仅限于实验室制备AlB₁₂，且有氧化铝杂质；方法（3）产量极低。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种利用产量大且相对成本低廉的Al粉、B₂O₃、Al₂O₃和冰晶石为主要原料，采用真空热爆合成和电解法制备十二硼化铝（AlB₁₂），达到工艺简单易行，适合工业化连续生产，降低制备成本的目的。

本发明的一种制备十二硼化铝的方法，包括以下步骤：

（1）制备Al₂O₃和AlB₁₂混合粉：将45.6~46.9wt%的铝粉与53.1~54.4wt%的氧化硼混合，球磨1~2h制成混合料，再将混合料放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚密封放入真空碳管炉中，将真空度控制在50Pa以下，以10℃/min的速率将温度升到400℃~800℃，进行真空热爆合成，制备得Al₂O₃和AlB₁₂；将制备的氧化铝和十二硼化铝破碎，并过目数为160目的筛子，使Al₂O₃和AlB₁₂的颗粒直径小于等于96μm；再向制备的Al₂O₃和AlB₁₂中加入其质量0~60% 的Al₂O₃粉，并混合均匀；

（2）电解制备：向冰晶石Na₃AlF₆中加入AlF₃，使冰晶石混合料中NaF和AlF₃摩尔比为(2.1~2.9)：1，再向其中加入为冰晶石混合料质量1~25%的CaF₂或 LiF配制成电解质，将电解质物料置于电解槽中，电解槽的材质为高纯石墨，将电解槽加热至860~960℃；向电解槽中加入为电解质物料质量2~10%的步骤（1）得到的Al₂O₃和AlB₁₂混合粉，获得熔融态混合电解质，向电解槽中插入高纯石墨圆柱作为阳极，给电解槽进行通电，电解电压为8V，电解电流为20A，电流密度为0.2～2A/cm²，电解时间为0.5～10h，每隔20~25min再向电解槽中加入为电解质物料质量2~10%的步骤（1）得到的Al₂O₃和AlB₁₂混合粉；

（3）过滤电解产物：电解不断进行，不断地取出位于阴极的电解产物，电解产物为Al和AlB₁₂的混合物，用铝水过滤网对电解产物进行过滤，将过滤得出的渣用0.5~2mol/L的盐酸或硫酸酸洗0.5~2h，过滤得到十二硼化铝。

其中，步骤（3）中所述的铝水过滤网，其网孔规格为0.1~2.5mm。

本发明的特点和有益效果在于：